農(nóng)藥殘留檢測方法

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1、國外農(nóng)藥殘留的管理體系與檢測技術(shù)隨著國外不斷發(fā)布更加嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留最大允許限量，以及日本肯定列表制度的出臺，我國農(nóng)產(chǎn)品、食品進(jìn)出口貿(mào)易正面臨嚴(yán)重的農(nóng)殘困擾，“茶葉風(fēng)波”、“毒韭菜事件”……有人戲稱為“上帝的懲罰”。因此，歐盟、美國、日本、加拿大等發(fā)達(dá)國家非常重視構(gòu)建食品安全保障體系，健全相關(guān)的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，完善人員、裝備力量，并形成了一套科學(xué)有效的模式。本文對國外先進(jìn)的農(nóng)藥殘留管理體系和檢測技術(shù)進(jìn)展進(jìn)行了論述?！　∫弧?農(nóng)藥分類　　農(nóng)藥用于防止、破壞、引誘、排拒、控制昆蟲、病菌及有毒的動(dòng)植物，或控制動(dòng)物的外寄生蟲，其種類繁多，迄今為止，在

2、世界各國注冊的農(nóng)藥大約1500種，其中常用的就有300多種。根據(jù)用途、來源、化學(xué)結(jié)構(gòu)等不同有多種分類方式，常用的按用途不同可分為4種：（1）殺蟲劑，主要有有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、擬除蟲菊酯類、氨基甲酸酯類、殺蠶毒素類等;（2）殺菌劑，主要有有機(jī)汞類、苯并咪唑類、有機(jī)氯類等;（3）除草劑，主要有麥田除草劑、玉米除草劑、豆除草劑、棉田除草劑等;（4）熏蒸劑，主要有磷化氫、溴甲烷、二硫化碳等。　　二、?國外管理情況　　農(nóng)產(chǎn)品、食品中農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)是判定產(chǎn)品是否符合食品安全要求的重要依據(jù)。日益降低的限量值既保護(hù)公民健康又是發(fā)達(dá)國家設(shè)

3、置技術(shù)性貿(mào)易壁壘的重要手段，準(zhǔn)確、可靠的檢驗(yàn)結(jié)果是保證食品安全和國際貿(mào)易公平交易的科學(xué)依據(jù)。因此各國紛紛構(gòu)建食品安全保障體系，不斷制訂、修訂食品中農(nóng)藥最大殘留允許限量（MRLs）。截止2005年初，聯(lián)合國已規(guī)定農(nóng)藥殘留MRLs標(biāo)準(zhǔn)3574項(xiàng)，食品法典委員會(huì)（CAC）2572項(xiàng)，歐盟2289項(xiàng)，美國8669項(xiàng)，日本9052項(xiàng)，而我國國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)總共只有484項(xiàng)。　　在美國，國家環(huán)保署（EPA）負(fù)責(zé)制定食品中農(nóng)殘最大允許標(biāo)準(zhǔn)，國家食品和藥品監(jiān)督管理局（FDA）負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的具體執(zhí)行，并出版了農(nóng)藥殘留分析手冊，F(xiàn)DA采集和分析食品樣品以判斷

4、其農(nóng)藥殘留是否滿足EPA規(guī)定的范圍。美國農(nóng)業(yè)部為落實(shí)收集食品中農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)規(guī)劃，委托農(nóng)業(yè)市場管理部門（AMS）組建和實(shí)施農(nóng)藥數(shù)據(jù)規(guī)劃（PDP），每年出版調(diào)查結(jié)果。在歐盟，設(shè)置了相應(yīng)的仲裁委員會(huì)、協(xié)會(huì)和專業(yè)委員會(huì)，負(fù)責(zé)制訂、修改相應(yīng)的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)，包括建議性標(biāo)準(zhǔn)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，并且在監(jiān)控、檢測和管理體系方面建立了三級實(shí)驗(yàn)室（歐盟標(biāo)準(zhǔn)化實(shí)驗(yàn)室、國家級實(shí)驗(yàn)室、州級實(shí)驗(yàn)室）。歐盟所有成員國一般都遵循歐盟制定和發(fā)布的限量要求，不過在經(jīng)過驗(yàn)證后，成員國也可以設(shè)定更低的檢出限，其他成員國隨后也遵循這一限量，歐盟已經(jīng)對133種農(nóng)藥設(shè)定了17000個(gè)限量，對

5、于某些沒有具體限量要求的農(nóng)藥，各成員國還可設(shè)定不同的“一律標(biāo)準(zhǔn)”。在日本，國家農(nóng)林水產(chǎn)省和厚生勞動(dòng)省分別制訂農(nóng)藥的銷售和使用的“農(nóng)藥管理法”和食品中農(nóng)殘的“食品衛(wèi)生法”，對農(nóng)藥建立登記制度，限制農(nóng)藥的銷售和使用。2003年5月日本就通過了《食品安全基本法》，7月正式成立“食品安全委員會(huì)”，加大對食品安全的管理力度，日本對進(jìn)口食品實(shí)行監(jiān)測檢查制度和強(qiáng)制檢查制度，并由31個(gè)厚生勞動(dòng)省檢疫所實(shí)施?！　∪?樣品預(yù)處理技術(shù)　　農(nóng)產(chǎn)品和食品樣品組分比較復(fù)雜，農(nóng)藥殘留含量極低，一般在PPm和PPb，而且還存在農(nóng)藥的同系物、異構(gòu)體、降解產(chǎn)物、代謝產(chǎn)物

6、和軛合物影響，要想除去與目標(biāo)物同時(shí)存在的雜質(zhì)，減少色譜干擾峰，避免檢測器和色譜柱污染，樣品預(yù)處理十分重要，大約占工作量的70%左右。國際上相繼出現(xiàn)了一系列公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法，主要有美國分析化學(xué)協(xié)會(huì)（AOAC）方法;美國環(huán)保署（EPA）方法;美國食品和藥品監(jiān)督管理局（FDA）方法;美國加州食品與農(nóng)業(yè)部分析化學(xué)中（CDFA）方法;食品法典委員會(huì)（CAC）方法;聯(lián)合國農(nóng)糧組織和世界衛(wèi)生組織（FAOC/WHO）方法;歐盟委員會(huì)方法;加拿大和日本等國家注冊和頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法?！　‖F(xiàn)在常用的食品中農(nóng)殘預(yù)處理方法有：（1）固相萃取法（SPE），主要通過

7、吸附填料和吸脫液互相作用，實(shí)現(xiàn)組分分離凈化，例如有機(jī)氯和有機(jī)磷農(nóng)藥預(yù)處理常用的Florisil柱。（2）固相微萃?。⊿PME），主要通過萃取頭涂液對目標(biāo)物進(jìn)行吸附，然后解吸、分析，SPME技術(shù)不需溶劑、集萃取、純化、濃縮一體，可以實(shí)現(xiàn)對固、液、氣樣品的分析。（3）凝膠滲透色譜法（GPC），主要利用多孔物質(zhì)、依據(jù)不同組分的分子大小和形狀不同進(jìn)行分離、萃取和凈化。GPC和GC/MS、LC/MS等聯(lián)用實(shí)現(xiàn)快速農(nóng)殘分離分析，尤其是對高脂含量樣品，更顯現(xiàn)其快速、高效地凈化優(yōu)勢。（4）超臨界流體萃?。⊿FE），主要利用超臨界流體中不同組分溶解度不同

8、，且不同壓力狀態(tài)下溶解能力會(huì)發(fā)生變化，改變萃取劑流體壓力，可將組分逐一萃取。SFE具有極好的萃取效力和速度，與分析儀器在線聯(lián)機(jī)，大大提高靈敏度。（5）基質(zhì)固相分散萃?。∕SPDE），在常規(guī)固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展