游泳池水中尿素測定的不確定度評定

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1、游泳池水中尿素測定的不確定度評定　　EvalutionontheUncofUreainainfactorsareasfolloentofsample、diacetylmonxime'sreagentcolorimeticmethod、spectrophotometer、sampling，etc.Baseofthisthenastandardexpresstionedaccordingtothemetrologycriteron.Keyonxime'sreagentcolorimeticmethod；Urea.　　隨著科學(xué)的發(fā)展和檢驗(yàn)技術(shù)的進(jìn)步，人們對檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性提出了更高的要求。據(jù)

2、此，一份完整的檢測報(bào)告應(yīng)包括對其不確定度分析［1］。本文根據(jù)JJG10591999《測量不確定度評定與表示》，采用二乙酰一肟分光光度法對游泳池水中尿素的檢測［2］，進(jìn)行了不確定度的分析?！　?　測量方法和數(shù)學(xué)模型　　1.1　測量方法簡述　采用《公共場所衛(wèi)生監(jiān)測規(guī)范與檢驗(yàn)方法手冊》游泳池水中尿素測定方法進(jìn)行。水中尿素可與雙乙酰反應(yīng)生成二嗪衍生物的有色復(fù)合物，顏色深淺正比于尿素含量，在波長460nm處有最大吸收。配制一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次對標(biāo)準(zhǔn)和樣品進(jìn)行測量，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程計(jì)算樣品中尿素的含量?！　?.2　數(shù)學(xué)模型　　1.2.1　尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液　準(zhǔn)確稱取0.1000g尿素溶于去離子水

3、中，移入1000ml容量瓶中，加0.1ml氯仿并用去離子水定容，此液每毫升含100μg尿素。準(zhǔn)確吸取上述尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用去離子水定容，此液每毫升含10μg尿素。10μg/ml尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液的數(shù)學(xué)模型為：C=l，U2rel(C)=U2rel(g，且2次稱重，則天平稱量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：　　Urel(W)＝［2×(4/3)2］÷100.0＝3.27×10-2?！　?.1.2　尿素純度的不確定度―Urel(P)　采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)尿素(GBW09201國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)，其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給出的不確定度是2％，按均勻分布換算成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：　　Urel(P)＝0.

4、02÷3＝1.15×-2?！　(V1.3)＝1　000×3×2.1×10-4÷3＝0.36　ml?！　∫虼耍?　000　ml級容量瓶引入的相對不確定度為：Urel(V1)＝0.44×10-3　　2.1.4　由100　mlA級容量瓶引入的相對不確定度―Urel(V2)　Urel(V2)類似Urel(V1)，100　mlA級的最大允許誤差為0.10　ml，　　Urel(V2.1)＝0.06ml，Urel(V2.2)＝0.01ml，　　Urel(V2.3)＝0.04ml，Urel(V2)＝0.73×10-3?！　?.1.5　由10　ml移液管引入的相對不確定度―Urel(V3)　Urel(V3)

5、類似Urel(V1)，10　ml移液管的允許誤差為±0.01ml，U(V3.1)＝0.006ml，Urel(V3.2)＝0.007ml，Urel(V3.3)＝0.004ml，Urel(V3)＝0.95×10-3。則尿素標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對不確定度：U2rel(C)＝(3.27×10-2)2+(1.15×10-2)2+(0.44×10-3)2+(0.73×10-3)2+(0.95×10-3)2=12.30×10-4Urel(C)=-12.30×10-43.51×10-2　　2.2　二乙酰一肟分光光度法測定尿素的不確定度評定　　2.2.1　用二乙酰一肟分光光度法測定尿素標(biāo)準(zhǔn)系列6次，測定結(jié)果見表1?！　?/p>

6、表1　標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測定結(jié)果（略）　　由表1數(shù)據(jù)進(jìn)行線性擬合得線性方程y＝bx+a＝0.0234x+0.0076，r＝0.9997?；貧w曲線的標(biāo)準(zhǔn)偏差如表2?！　”?　標(biāo)準(zhǔn)差數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果（略）　　根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列計(jì)算均值：x＝5.86μg，N＝7，標(biāo)準(zhǔn)偏差S0＝5.30μg。標(biāo)準(zhǔn)溶液偏差平方和：∑(xi-x)2=Si2(71)2＝5.302×6＝168.54μg。按試驗(yàn)方法對某一樣品測量兩次，A1(吸光度)是0.185，A2是0.182，由吸光度通過直線方程求得x1=7.58μg，x2=7.37μg，xx=7.48μg?！　?.2.2　計(jì)算Urel(1)A類由回歸曲線引起測量樣品含量算術(shù)平均值的相對

7、不確定度Urel(1)＝Sy/x　　　　b×xx×1　　　　n+1　　　　N+(xx-x)2　　　　∑(xx-x)2=5.50×10-3　　　　0.0234×7.48×1　　　　2+1　　　　7+(7.48-5.86)2　　　　168.54=0.025?！　?.2.3　計(jì)算Urel(2)A類試樣平行試驗(yàn)A類不確定度，根據(jù)JJF1059-1999中極差系數(shù)與自由度表，當(dāng)測量次數(shù)為2時(shí)，極差系數(shù)C＝1