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1、HPLCMS法測定人血漿中羧甲司坦?jié)舛取娟P(guān)鍵詞】羧甲司坦;高效液相色譜離子阱質(zhì)譜;血藥濃度ABSTRACT:ObjectiveToestablishasensitive,validandrapidhighperformanceliquidchromatographytrapmassspectrometry(HPLCMS)methodfordeterminingcarbocisteineconcentrationinhumanplasma.MethodsPlasmasamplesL/Lperchloricacidtoremovet

2、heinterferenceprotein.Thesupernatantasamples,andselectiveionmethodofmultiplereactionmodesinetheconcentrationofcarbocisteine.ResultsThelimitofdetectionLandthelinearrangeL.Therecoveryrateethodcouldbeusedtodeterminecarbocisteineinbiologicalsamples.　　KEYanceliquidchromatogra

3、phytrapmassspectrometry;plasmadrugconcentration　美羧偽麻片是臨床廣泛應(yīng)用的一種感冒藥，主要成分為羧甲司坦、鹽酸偽麻黃堿和氫溴酸右美沙芬。羧甲司坦具有祛痰作用，能使支氣管的黏液分泌減少，痰黏度下降而易被咳出，用于治療慢性支氣管炎、支氣管哮喘等癥[1]。文獻(xiàn)采用高效液相色譜蒸發(fā)光檢測法或熒光檢測法測定其制劑或血漿中羧甲司坦的濃度[24]，但方法靈敏度低，特異性不佳。王曉娟等[5]采用柱前在線衍生熒光檢測法測定了人血漿中羧甲司坦的濃度，方法靈敏度高，有望廣泛應(yīng)用于該藥的藥代動力學(xué)研究，但費(fèi)時

4、費(fèi)力，方法穩(wěn)定性有待提高。本文采用高效液相色譜離子阱質(zhì)譜法測定了口服美羧偽麻片人血漿中羧甲司坦的濃度，方法靈敏度高，特異性強(qiáng)，為生物樣品中羧甲司坦的測定提供了方法。　　1儀器及試劑　　1.1藥品與試劑Agilent1100系列高效液相色譜儀(包括二元梯度泵，7725i手動進(jìn)樣器，DAD二極管陣列檢測器，Agilent4.02工作站);Agilent1100系列SL型電噴霧離子阱質(zhì)譜;SartoriusBP221s型電子天平(萬分之一，德國Sartorius公司)?！　◆燃姿咎箤φ掌?中國藥品生物制品鑒定所，批號為100246950

5、1);美羧偽麻片(汕頭金石制藥總廠，批號為080303);甲醇為色譜純(美國Fisher公司);其他試劑均為分析純。　　2方法與結(jié)果　　2.1對照品溶液的制備精密稱取羧甲司坦對照品4.0mg，用甲醇溶解至10.0mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制備成為0.4mg/mL的羧甲司坦對照品溶液?！　?.2空白血漿供試品溶液的制備精密吸取混合人空白血漿0.5mL于1.5mL圓底離心管中，加入1.0mL(100mL/L)高氯酸水溶液，漩渦混合1min，6000r/min離心10min，取上清液0.5mL備用。　　2.3含藥血漿供試品溶液的制

6、備6名健康男性受試者，按藥品說明書空腹口服美羧偽麻片2片，于服藥后0.5h收集血漿樣品1.0mL，混合后，按2.2項(xiàng)下方法制備樣品，即得含藥血漿供試品溶液。　　2.4分析方法色譜條件：色譜柱為AgilentTCC18(150mm×4.6mm，5μm);流動相為10.0mmol/L甲酸水溶液(pH2.2)∶甲醇=92∶8(V∶V);柱溫為25.0℃;流速為0.8mL/min(柱后3∶1分流)?！　≠|(zhì)譜條件電噴霧離子源正離子模式;噴霧電壓3.5kV;毛細(xì)管電壓-3200V，干燥氣流速8.0L/min;干燥氣溫度350℃;霧化氣壓力40ps

7、i;霧化氣溫度325℃;質(zhì)量掃描范圍50～1000amu。此條件下，空白血漿、羧甲司坦標(biāo)準(zhǔn)品和含藥血漿供試品溶液總離子流圖見圖1。　　2.5.2精密度取空白血漿1.0mL，加入適量的羧甲司坦對照品溶液，按2.2項(xiàng)下方法制備成低、中、高3個濃度的羧甲司坦血漿樣品供試品溶液，在1d內(nèi)按樣品測定法重復(fù)測定5次，計算日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.7%、1.5%和1.2%(n=5)。將上述3個濃度的血漿樣品在6d內(nèi)陸續(xù)各重復(fù)測定5次，計算日間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.3%、3.1%和2.7%(n=5)。　　2.5.3穩(wěn)定性①凍融穩(wěn)定性：將低、中、高3個濃

8、度的羧甲司坦血漿樣品分別置于-70℃冷凍，24h后自然解凍，在擬定分析條件下，測定羧甲司坦的濃度變化，完全解凍后將樣品重新冷凍24h。重復(fù)6次，觀察凍融周期對樣品穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明，凍融周期對樣品穩(wěn)定性