hplc法測定羧甲司坦無糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有關(guān)物質(zhì)論文

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1、HPLC法測定羧甲司坦無糖口服溶液中羧甲司坦的含量及有關(guān)物質(zhì)論文【摘要】目的建立羧甲司坦的含量測定及有關(guān)物質(zhì)檢測的方法。方法采用HPLC法，以C18柱（4.6mm×150mm，5μm）為色譜柱，以0.68%磷酸二氫鉀和0.05%己烷磺酸鈉（pH2.5）為流動(dòng)相，檢測波長為215nm。結(jié)果羧甲司坦在0.44～1.3mg·mL-1范圍內(nèi)，峰面積與質(zhì)量濃度呈良好的線性關(guān)系（r=0.9999），平均回收率為99.5%，RSD為1.1%（n=9）.freelStationSystem工作站。羧甲司坦對照品（中國藥品生物制品檢定所），羧甲司坦口服溶液（無糖型，批號(hào)：051

2、101、051102、051103，規(guī)格：0.2g/10mL，由廣州白云山制藥總廠提供），己烷磺酸鈉（分析純，由PureChemicalAnalysisCo.,Ltd.提供），其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1含量測定2.1.1溶液的制備對照品溶液的制備:精密稱取羧甲司坦對照品50mg，置50mL量瓶中，加0.1mol·L-1NaOH溶液5mL，使溶解，并加水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。供試品溶液的制備：精密量取本品適量，加水稀釋制成每1mL中約含羧甲司坦1mg的溶液?？瞻纵o料溶液的制備：取輔料適量，按照處方配比，制成不含主藥羧甲司坦的空白溶液。2.

3、1.2色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱：DiamonsilC18（4.6mm×150mm，5μm）；流動(dòng)相：0.68%磷酸二氫鉀和0.05%己烷磺酸鈉，用磷酸調(diào)pH值2.5；檢測波長：215nm；進(jìn)樣量：10μL。理論塔板數(shù)按羧甲司坦計(jì)算為5000，羧甲司坦峰與相鄰峰的分離度符合規(guī)定，陰性對照無干擾。色譜圖見圖1。A.羧甲司坦對照品;B.羧甲司坦無糖口服溶液供試品;C.陰性對照品1．羧甲司坦圖1羧甲司坦無糖口服溶液的HPLC譜圖（略）Figure1HPLCofchromatogram2.1.3線性試驗(yàn)精密稱取羧甲司坦對照品適量，置100mL容量瓶中，加0.1mo

4、l·L-1NaOH溶液5mL，使溶解，加水稀釋制成每1mL中約含羧甲司坦2.2mg的貯備液，分別精密量取適量，配制成系列濃度，按上述色譜條件測定，以羧甲司坦的質(zhì)量濃度（ρ）對其相應(yīng)的峰面積（A）作回歸方程，結(jié)果在0.44～1.3mg·mL-1濃度范圍呈良好的線性關(guān)系：A=1966.1ρ+16.771,r=0.9999（n=6）。2.1.4精密度試驗(yàn)取同一份對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，結(jié)果峰面積和保留時(shí)間的RSD分別為0.14%和0.45%,表明試驗(yàn)精密度良好。2.1.5重復(fù)性試驗(yàn)精密量取羧甲司坦口服溶液適量，平行6份，分別測定含量，結(jié)果其RSD為0.60%。2.

5、1.6穩(wěn)定性試驗(yàn)制備供試品溶液，分別在0、2、4、6h進(jìn)樣，6h內(nèi)測定結(jié)果的RSD為0.35%。2.1.7空白加樣回收率試驗(yàn)按處方比例制備空白對照液，分別加入3種比例的羧甲司坦對照液，按“2.1.2”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣測定回收率，結(jié)果平均回收率為99.5％，RSD為1.1%，見表1。2.1.8樣品的測定取供試品（批號(hào)051101、051102、051103）按“2.1.1”項(xiàng)方法制備供試液，并按“2.1.2”項(xiàng)色譜條件進(jìn)樣測定，3批供試品的平均含量分別為101.1%、101.9%、101.4%。2.2有關(guān)物質(zhì)測定2.2.1測定法量取本品適量，加水稀釋制成每1mL中

6、含羧甲司坦2mg的溶液作為供試品溶液；精密量取1mL，置100mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；按“2.1.2”項(xiàng)下的色譜條件，取對照溶液10μL，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的30%；精密量取供試品溶液與對照溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。表1羧甲司坦加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）Table1Resultsofrecoverytest2.2.2專屬性對照品溶液：精密稱取羧甲司坦對照品50mg，置50mL量瓶中，加0.1mol·L-1NaOH溶液5mL，使溶解，并加水稀釋至刻度，

7、搖勻，作為對照品溶液。羧甲司坦+半胱氨酸溶液：用對照品溶液制成每1mL含半胱氨酸0.5mg的混合溶液。酸水解產(chǎn)物：量取本品2mL,置50mL量瓶中,加0.1mol·L-1HCl溶液10mL,加水稀釋至刻度,搖勻。堿水解產(chǎn)物：量取本品2mL,置50mL量瓶中,加0.1mol·L-1NaOH溶液10mL,加水稀釋至刻度,搖勻。熱分解產(chǎn)物：取本品1支，置沸水中加熱10min，冷卻，量取2mL,置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度,.freelL,置50mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。氧化降解產(chǎn)物：量取本品2mL,置50mL量瓶中,加過氧化氫0.1mL，加水稀釋至刻度,

8、搖勻。陰性對照液：取口服溶液的空白輔料