hplcms法測(cè)定人血漿中羧甲司坦?jié)舛?

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1、HPLCMS法測(cè)定人血漿中羧甲司坦?jié)舛壤顙?，傅?qiáng)，楊建婷，李鋒武【摘要】目的建立一種靈敏、高效、快速的高效液相色譜質(zhì)譜分析方法，測(cè)定人血漿中羧甲司坦的血藥濃度。方法100mL/L高氯酸沉淀血漿蛋白，上清液反相高效液相色譜分離，電噴霧離子阱質(zhì)譜法檢測(cè)血漿樣品中的羧甲司坦，多級(jí)反應(yīng)模式選擇離子法定量。結(jié)果方法檢測(cè)限為0.01μg/mL，線性范圍為0.2～200.0μg/mL，回收率為89.2%～105.6%。結(jié)論該方法精密、靈敏、準(zhǔn)確，可用于生物樣品中羧甲司坦的測(cè)定。【關(guān)鍵詞】羧甲司坦;高效液相色譜離子阱質(zhì)譜;血藥濃度ABSTRACT:ObjectiveToestablishase

2、nsitive,validandrapidhighperformanceliquidchromatographytrapmassspectrometry(HPLCMS)methodfordeterminingcarbocisteineconcentrationinhumanplasma.MethodsPlasmasamplesL/Lperchloricacidtoremovetheinterferenceprotein.Thesupernatantasamples,andselectiveionmethodofmultiplereactionmodesinetheconcentr

3、ationofcarbocisteine.ResultsThelimitofdetectionLandthelinearrangeL.Therecoveryrateethodcouldbeusedtodeterminecarbocisteineinbiologicalsamples.　　KEYanceliquidchromatographytrapmassspectrometry;plasmadrugconcentration　美羧偽麻片是臨床廣泛應(yīng)用的一種感冒藥，主要成分為羧甲司坦、鹽酸偽麻黃堿和氫溴酸右美沙芬。羧甲司坦具有祛痰作用，能使支氣管的黏液分泌減少，痰黏度下降而易被咳出

4、，用于治療慢性支氣管炎、支氣管哮喘等癥[1]。文獻(xiàn)采用高效液相色譜蒸發(fā)光檢測(cè)法或熒光檢測(cè)法測(cè)定其制劑或血漿中羧甲司坦的濃度[24]，但方法靈敏度低，特異性不佳。王曉娟等[5]采用柱前在線衍生熒光檢測(cè)法測(cè)定了人血漿中羧甲司坦的濃度，方法靈敏度高，有望廣泛應(yīng)用于該藥的藥代動(dòng)力學(xué)研究，但費(fèi)時(shí)費(fèi)力，方法穩(wěn)定性有待提高。本文采用高效液相色譜離子阱質(zhì)譜法測(cè)定了口服美羧偽麻片人血漿中羧甲司坦的濃度，方法靈敏度高，特異性強(qiáng)，為生物樣品中羧甲司坦的測(cè)定提供了方法?！　?儀器及試劑　　1.1藥品與試劑Agilent1100系列高效液相色譜儀(包括二元梯度泵，7725i手動(dòng)進(jìn)樣器，DAD二極管陣列檢測(cè)

5、器，Agilent4.02工作站);Agilent1100系列SL型電噴霧離子阱質(zhì)譜;SartoriusBP221s型電子天平(萬(wàn)分之一，德國(guó)Sartorius公司)。　　羧甲司坦對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品鑒定所，批號(hào)為1002469501);美羧偽麻片(汕頭金石制藥總廠，批號(hào)為080303);甲醇為色譜純(美國(guó)Fisher公司);其他試劑均為分析純?！　?方法與結(jié)果　　2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取羧甲司坦對(duì)照品4.0mg，用甲醇溶解至10.0mL棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，制備成為0.4mg/mL的羧甲司坦對(duì)照品溶液?！　?.2空白血漿供試品溶液的制備精密吸取混合人空白血

6、漿0.5mL于1.5mL圓底離心管中，加入1.0mL(100mL/L)高氯酸水溶液，漩渦混合1min，6000r/min離心10min，取上清液0.5mL備用?！　?.3含藥血漿供試品溶液的制備6名健康男性受試者，按藥品說(shuō)明書(shū)空腹口服美羧偽麻片2片，于服藥后0.5h收集血漿樣品1.0mL，混合后，按2.2項(xiàng)下方法制備樣品，即得含藥血漿供試品溶液?！　?.4分析方法色譜條件：色譜柱為AgilentTCC18(150mm×4.6mm，5μm);流動(dòng)相為10.0mmol/L甲酸水溶液(pH2.2)∶甲醇=92∶8(V∶V);柱溫為25.0℃;流速為0.8mL/min(柱后3∶1分流)。　

7、　質(zhì)譜條件電噴霧離子源正離子模式;噴霧電壓3.5kV;毛細(xì)管電壓-3200V，干燥氣流速8.0L/min;干燥氣溫度350℃;霧化氣壓力40psi;霧化氣溫度325℃;質(zhì)量掃描范圍50～1000amu。此條件下，空白血漿、羧甲司坦標(biāo)準(zhǔn)品和含藥血漿供試品溶液總離子流圖見(jiàn)圖1。　　2.5方法學(xué)考察　　2.5.1線性范圍取空白血漿1.0mL共7份，分別加入羧甲司坦對(duì)照品溶液，使血漿中羧甲司坦的濃度分別為0.20、1.0、5.0、25、50、100、200μg/m