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1、胡椒中胡椒堿超臨界二氧化碳萃取工藝的優(yōu)化【摘要】 目的研究胡椒中胡椒堿的超臨界二氧化碳(SFE–CO2)萃取最佳工藝條件。方法高效液相色譜（HPLC）法測定胡椒堿含量，以胡椒堿收率和浸膏中胡椒堿含量為指標，采用正交實驗法對其SFE–CO2工藝進行優(yōu)化，并與傳統(tǒng)提取工藝進行比較。結(jié)果胡椒堿的SFE–CO2最佳條件為溫度60℃，壓力30MPa，夾帶劑用量1∶0.5（ethodsThecontentofpiperineinextractinedbyHPLC.Pa,entrainer(eof5.6L/ha
2、ndextractiontimeof2h.ConclusionThemethodhastheadvantagesofrapidandefficientextraction,goodqualityandnosolventresiduesintheextractors. KeyLinn為胡椒科胡椒屬攀援狀藤本，原產(chǎn)東亞，現(xiàn)廣泛栽培于熱帶國家，在我國福建、廣東、海南、廣西、云南均有種植［1］。其性熱，味辛，有溫中散寒、下氣、消痰之功效，主治胃寒嘔吐，腹痛泄瀉，食欲不振，癲癇痰多［2］。近年來的研究表明，
3、其在鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、抗炎、抗驚厥、殺蟲、抗癌等多方面存在活性。目前胡椒中含量及活性最高的胡椒堿的提取方法主要是有機溶劑提取法［3］。這些方法大都存在著溶劑用量大、提取時間長、提取率低、有效成分受破壞及有機溶劑殘留等缺點。胡椒堿分子量為285.33，屬中等極性，而且遇光不穩(wěn)定，因此可采用超臨界流體萃取方法進行提取。本研究采用超臨界流體萃取技術(shù)對胡椒中的胡椒堿進行提取工藝的考察，并在此基礎(chǔ)上進行工藝優(yōu)化，研究其超臨界提取物的分離工藝?！ ?材料與儀器 1.1材料 液化CO2，沈陽景泉氣體公司產(chǎn)品，純度9
4、9.5％以上；甲醇（色譜純），江蘇漢幫科技有限公司產(chǎn)品；其他試劑均為分析純。胡椒堿對照品，購自中國藥品生物制品檢定所。胡椒（產(chǎn)地：海南）：購買于沈陽市藥材公司，經(jīng)鑒定為胡椒科植物胡椒PipernigrumLinn的干燥果實，將胡椒烘干，粉碎待用?！ ?.2儀器 FZ102型小型植物粉碎機，天津泰斯特儀器有限公司產(chǎn)品；CLJ120–B–35–型超臨界萃取裝置，沈陽天誠超臨界萃取有限公司產(chǎn)品；高效液相色譜儀(日本日立公司)：L-2130輸液泵，L-2400紫外檢測器，N-3000色譜工作站（浙江大學）
5、。萬分之一分析天平，北京賽多利斯天平?！ ?方法 2.1胡椒堿的含量測定 2.1.1色譜條件KromasilC18色譜柱（200mm×4.6mmi.d，5μm），流動相甲醇-水（70∶30），流速1.0ml·min-1，進樣量20μl，檢測波長343nm，柱溫30℃?！ ?.1.2標準曲線及線性范圍精密稱取胡椒堿對照品10.5mg，置于100ml的量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度。精密吸取此溶液1.0，2.0，4.0，5.0，6.0，8.0，9.0ml置于10ml量瓶中，甲醇定容，搖勻，按上述色
6、譜條件，測定峰面積。以胡椒堿的進樣量（M）對峰面積A進行線性回歸，得回歸方程為A=6.4379×107M-1.587×104，r＝0.999，線性范圍為0.01～0.1μg?！ ?.1.3供試品溶液的制備將萃取物減壓濃縮，精密稱取浸膏0.1～0.2g，加適量甲醇，超聲使之溶解后，定容至100ml量瓶中，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，作為測定胡椒堿的樣品溶液?！ ?.2藥材中胡椒堿含量的測定精密稱取胡椒粉0.25g，置100ml量瓶中，加無水乙醇約80ml，超聲處理至少30min，定容，搖勻，濾過，
7、將濾液稀釋至一定濃度，測定胡椒堿峰面積，計算得藥材中胡椒堿含量為5.36％?！ ?.3SFE–CO2工藝流程準確稱取150g胡椒粉投入超臨界萃取釜中，當溫度分別達到預定溫度時，打開CO2氣瓶送氣，當壓力達到預定壓力時，調(diào)節(jié)流量，恒溫恒壓下開始萃取并開始計時，間隔一定時間從解析釜I、Ⅱ出口處收集萃取物?！ ?.4萃取物中胡椒堿的含量測定將SFE–CO2提取物按供試品溶液方法制備，測定胡椒堿的峰面積，計算胡椒堿的含量，并按照下式計算胡椒堿的收率：收率（%）＝浸膏中胡椒堿的質(zhì)量/物料中胡椒堿的質(zhì)量×100
8、％?！ ?結(jié)果 3.1胡椒堿SFE–CO2的影響因素考察稱取胡椒粗粉150g，在萃取壓力25MPa，萃取溫度50℃，CO2流量5.6L/h的條件下，萃取2h，僅得到少量浸膏。根據(jù)胡椒堿的溶解性，選擇了甲醇、和醋酸乙酯為夾帶劑，用量1∶0.2(. 3.2胡椒堿SFE–CO2工藝的優(yōu)化根據(jù)單因素的實驗結(jié)果可知，胡椒堿的主要受萃取壓力、溫度及夾帶劑用量的影響，為了篩選更適宜的萃取條件，選擇了如表2所示的實驗因素與水平，進行胡椒堿SFE–CO2工藝的優(yōu)化。實驗結(jié)果見表3，
