動物源性食品中磺胺類藥物的檢測-畢業(yè)論文

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1、畢業(yè)論文（設(shè)計）題目動物源性食品中磺胺類藥物的檢測指導(dǎo)老師專業(yè)班級食品營養(yǎng)與檢測122姓名學(xué)號20127100216　2015年5月28日摘要：采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)測定豬肉和奶粉中十六種磺胺類藥物的殘留。樣品經(jīng)乙腈提取，提取液旋發(fā)濃縮至近干，殘渣用1mL流動相定容，經(jīng)正己烷脫脂后過膜，通過WatersC18色譜柱分離，以乙腈和0.1%（體積分數(shù)）的甲酸水溶液為流動相進行梯度洗脫，采用電噴霧-正離子多反應(yīng)監(jiān)測的質(zhì)譜模式，以基質(zhì)外標(biāo)法進行定量分析。實驗結(jié)果表明，16種磺胺類藥物在1-200μg/L的濃度范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，該方法的定量限為3.0～5.0μg/kg，在3

2、個濃度添加水平下，各種磺胺類藥物的總體回收率為80.2%～130.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于7.6%。該檢測方法操作簡單快速、回收率和靈敏度高、重現(xiàn)性好、檢出限低，滿足動物源性食品中十六種磺胺類藥物的檢測要求。關(guān)鍵詞：超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；磺胺類藥物殘留；動物源性食品II目錄引言11材料與儀器21.1實驗材料21.2實驗試劑21.3實驗儀器22實驗方法32.2實驗條件32.2.1色譜條件32.2.2質(zhì)譜條件33結(jié)果與分析43.1色譜條件的優(yōu)化43.2質(zhì)譜條件的優(yōu)化53.3線性范圍53.4回收率和精密度63.5檢出限和定量限83.6實際樣品測試8結(jié)論9參考文獻10II引言磺胺類藥物是具有對

3、氨基苯磺酰胺結(jié)構(gòu)的一類藥物的總稱，是一類用于預(yù)防和治療細菌感染性疾病的化學(xué)治療藥物[1]。也是應(yīng)用最早的一類人工合成抗菌藥物,具有抗菌譜廣、療效強、方便安全等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于畜牧業(yè)生產(chǎn)、禽類飼養(yǎng)以及漁業(yè)養(yǎng)殖。該藥物在動物體內(nèi)的作用和代謝時間較長，人類攝入含磺胺類藥物殘留的動物性食品，可能對健康造成潛在的危害,可引起人體過敏反應(yīng)、泌尿系統(tǒng)受損、血液系統(tǒng)的不良反應(yīng)及機體產(chǎn)生抗藥性等。近年來，由于人們不合理使用和濫用磺胺類藥物以及不遵守休藥期等，問題不斷顯現(xiàn)出來。2007年12月日本產(chǎn)牛肉被檢出磺胺間甲氧嘧啶鈉含量嚴(yán)重超標(biāo)，2008年10月廣東對蔬菜畜禽質(zhì)量抽檢，雞肉磺胺類藥物殘留超標(biāo)，2013

4、年5月明一嬰兒奶粉檢出磺胺多辛等。目前，中國、歐盟、美國、日本等均將磺胺類藥物列為動物飼養(yǎng)過程中限制使用的藥物,其最大殘余限量一般為50～100μg/kg，其中日本對磺胺二甲嘧啶的最大殘余限量要求小于10μg/kg[2]。因此，對動物源性食品中磺胺類藥物殘留的檢測的研究具有重要的現(xiàn)實意義?；前奉愃幬餁埩魴z測的方法主要有酶聯(lián)免疫法、液相色譜法和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。近年來，國內(nèi)外有關(guān)于測定動物源性食品中磺胺類藥物的方法報道有較多。馮才偉等建立酶聯(lián)免疫法對豬肉中的磺胺藥物殘留的檢測，最低檢測限為1.5μg/kg，平均回收率范圍為76.1%～101.7%[3]。查玉兵等建立高效液相色譜法測定豬肉

5、中豬肉中五種磺胺類藥物殘留的測定，最低檢出限為5μg/kg,樣品的加標(biāo)回收率為80.1%～96.5%[4]。雖然，酶聯(lián)免疫法具有操作簡單、快速的優(yōu)點，但容易產(chǎn)生交叉反應(yīng)和假陽性，檢測結(jié)果較不準(zhǔn)確。液相色譜法具有分離速度快、分析效率高等優(yōu)點，但由于基質(zhì)干擾的存在難于準(zhǔn)確定性和定量分析[5-6]。因此迫切需要建立一種快速、準(zhǔn)確、高效的檢驗方法。超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)可同時測定多個目標(biāo)化合物，超高效液相色譜的高分離效能與質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度及豐富的結(jié)構(gòu)信息相結(jié)合成為強有力的分析工具，以其操作簡便準(zhǔn)確度和靈敏度高、選擇性強等優(yōu)點成為獸藥抗生素殘留檢測的篩查方法[7]。隨著對UPLC-MS

6、/MS的深入研究和該技術(shù)應(yīng)用的普及，UPLC-MS/MS已經(jīng)成為藥物分析的有利工具。第10頁本文以豬肉和奶粉為檢測對象利用超高效液相串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)建立動物源性食品中十六種磺胺類藥物的定性和定量一次進樣完成檢測的方法。該方法具有高效、快速、檢出限低、靈敏度高的特點。1材料與儀器1.1實驗材料豬肉，奶粉(實驗室提供)1.2實驗試劑甲醇、乙腈：色譜純，德國Merck公司產(chǎn)品；甲酸：色譜純，美國TEDIA公司產(chǎn)品；水為Milli-Q系統(tǒng)純水化?；前反柞＃兌取?9.5%），磺胺嘧啶（純度≥99.5%），磺胺噻唑（純度≥99.5%），磺胺吡啶（純度≥99.0%），磺胺甲基嘧啶（純度≥99.2%），磺胺

7、二甲嘧啶（純度≥99.0%），磺胺對甲氧嘧啶（純度≥98.0%），磺胺甲噻二唑（純度≥99.0%），磺胺甲氧噠嗪（純度≥99.2%），磺胺-6-甲氧嘧啶（純度≥99.0%），磺胺氯噠嗪（純度≥99.0%），磺胺鄰二甲氧嘧啶（純度≥99.5%），磺胺甲氧異惡唑（純度≥99.0%），磺胺二甲異惡唑（純度≥98.0%），磺胺間二甲氧嘧啶（純度≥99.5%），磺胺苯吡唑（純度≥99.0%），標(biāo)準(zhǔn)品均購于德國Dr.E公司。標(biāo)準(zhǔn)溶液