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1、HPLCELSD法測(cè)定芪紅膠囊中黃芪甲苷的含量【關(guān)鍵詞】芪紅膠囊；黃芪甲苷；高效液相色譜 Abstract:ObjectiveTodevelopamethodfordeterminingthecontentofastragalosideIVinQihongcapsule.MethodsAstragalosideIVnosilC18column(4.6mm×250mm,5μm)usingacetonitrileobilephase.ResultsThecalibrationcurveethodis
2、accurate,reliableandreproducible,onsilC18(4.6mm×250mm,5μm)(迪馬公司產(chǎn))為色譜柱；乙腈水(體積比35∶65)為流動(dòng)相；柱溫：30℃；流速1.0mL/min；SEDEX55蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(漂移管溫度60℃，增溢為7，氣壓2.1×105Pa)。在此色譜條件下，黃芪甲苷與樣品中其他組分分離良好，理論板數(shù)按黃芪甲苷色譜峰計(jì)大于3000。色譜圖見(jiàn)圖1、2?！ D1黃芪甲苷對(duì)照品HPLC圖 略 圖2芪紅膠囊HPLC圖 略 2.2對(duì)照品溶液的制備精密
3、稱(chēng)取黃芪甲苷對(duì)照品12.65mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。 2.3供試品溶液的制備精密稱(chēng)取樣品8g，加水50mL使溶解，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取5次，每次30mL，合并正丁醇液，以氨試液洗滌5次，每次20mL，棄去氨試液，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，微孔濾膜(0.45μm)濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液?！ ?.4線(xiàn)性關(guān)系考察分別精密吸取上述對(duì)照品溶液5、10、15、20、30μL，注入液相色譜儀，照上述
4、色譜條件測(cè)定黃芪甲苷峰面積，以對(duì)照品進(jìn)樣量(m)自然對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)、峰面積值(A)自然對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，測(cè)定結(jié)果表明，黃芪甲苷對(duì)照品在進(jìn)樣量2.53～15.18μg范圍內(nèi)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系，回歸方程為：A=1.5210m+10.6662，r=0.9997。 2.5精密度試驗(yàn)分別精密吸取上述對(duì)照品溶液10μL,連續(xù)進(jìn)樣5次,測(cè)定黃芪甲苷峰面積值，求得黃芪甲苷峰面積值平均值為537179，RSD為1.2%，結(jié)果表明儀器精密度良好?！ ?.6穩(wěn)定性試驗(yàn)精密稱(chēng)取本品，照上述方法制備供試品溶液，精密吸取
5、15μL，在上述色譜條件下，每隔一定時(shí)間進(jìn)樣,測(cè)定黃芪甲苷峰面積值,求得黃芪甲苷峰面積值平均值為636505，RSD值為1.6%，表明樣品在24h內(nèi)基本穩(wěn)定?！ ?.7回收率試驗(yàn)精密稱(chēng)取芪紅膠囊6份，每份約8g，照前述供試品溶液制備方法制備，精密吸取供試品溶液15μL，進(jìn)樣，測(cè)定，計(jì)算含量，求得黃芪甲苷含量平均值為0.099mg/粒，RSD為2.0%，表明本法測(cè)定的重復(fù)性良好?！ ?.8準(zhǔn)確度試驗(yàn)采用加樣回收法，取已知含量樣品(黃芪甲苷含量為：0.099mg/粒)6份，精密稱(chēng)取各約4g，分別精密加入黃
6、芪甲苷對(duì)照品，照供試品溶液制備方法制備，照上述色譜條件，精密吸取供試品溶液15μL，進(jìn)樣，測(cè)定，計(jì)算，求得黃芪甲苷平均回收率為99.4%，RSD為2.0%。結(jié)果說(shuō)明本法準(zhǔn)確?！ D3缺黃芪陰性對(duì)照HPLC圖 略 3討論 3.1供試品溶液的制備由于黃芪甲苷類(lèi)成分在正丁醇中的溶解度比較大，因此選用正丁醇進(jìn)行提取，經(jīng)回收試驗(yàn)證明方法可行。曾試驗(yàn)采用未經(jīng)氨試液處理的供試品溶液進(jìn)行測(cè)定，含量大大偏低，故供試品溶液經(jīng)氨試液處理才能進(jìn)行含量測(cè)定?！ ?.2檢測(cè)器的選擇黃芪甲苷的含量測(cè)定法有薄層掃描法［1～3］，
7、紫外檢測(cè)的HPLC法［4］及HPLCELSD法［5～6］，由于薄層掃描法對(duì)黃芪甲苷的含量測(cè)定結(jié)果誤差大，紫外檢測(cè)的HPLC法則選擇203nm的末端吸收波長(zhǎng)來(lái)測(cè)定，其誤差也很大，故目前專(zhuān)家建議采用HPLCELSD法測(cè)定，此方法減少了誤差，滿(mǎn)足了含量測(cè)定的要求，故本文也選擇蒸發(fā)光散射檢測(cè)器?！ ?.3流動(dòng)相的選擇HPLC測(cè)定選擇了乙腈水(體積比35∶65)，乙腈水(體積比30∶70)，甲醇水(體積比35∶65)幾種流動(dòng)相體系，通過(guò)比較分離情況，確定了上述體系，該體系使各成分得到了較好的分離，滿(mǎn)足
8、定量的要求?！ ?.4本文以高效液相色譜法測(cè)定芪紅膠囊中主要成分黃芪甲苷的含量，方法分析條件易于精確控制，待測(cè)成分易于分離，且具有較好的重現(xiàn)性和較高的精密度，為中藥芪紅膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制訂提供了依據(jù)?！?/p>
