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1、半枝蓮中微量元素的微波消解【關(guān)鍵詞】火焰原子吸收光譜法;微波消解;半枝蓮;微量元素 Abstract:ObjectiveTostudyadeterminationmethodformicroelementsintheChineseherbs.MethodsAfterHerbaScutellariaeBarbataebeingtreatedbymicropledigestion,sixmicroelementsinitinedbyflameatomicabsorptionspectrometry.ResultsThecontentsofiron,copper,
2、zinc,manganese,calcium,andmagnesiuminHerbaScutellariaeBarbataepledigestion-flameatomicabsorptionspectrometricdeterminationissimple,high-speed,sensitiveandaccurate,inemicroelementsinotherChineseherbs. Keypledigestion;Atomicabsorptionspectrometry;Microelements;HerbaScutellariaeBarbat
3、ae現(xiàn)代研究表明,在中草藥藥效發(fā)揮過程中,微量元素的協(xié)同作用不可忽視[1],適量的微量元素不僅可以促進機體的生長發(fā)育,而且還可以提高機體的免疫功能,降低人類對疾病的易感性[2]。微量元素的測定可為闡明中藥的作用機理改造和新藥的創(chuàng)新提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù),也能為中藥材的鑒定和改進提供依據(jù)[3~7]。原子吸收光譜法具有靈敏度高、選擇性好、精密度高、分析速度快等優(yōu)點[8]。中草藥中除含有豐富的鈣、鎂外,還含有較為豐富的鐵、鋅、錳和銅,這些元素在其藥效發(fā)揮中起著不可替代的作用。正是由于這些微量元素的存在,可以達到強身健體,提高免疫功能,從而起到預(yù)防疾病的作用[9]。 半枝蓮為
4、唇形科植物,味辛、微苦、涼,入心、肺、肝、膽、胃、大小腸諸經(jīng),功能抗癌、解毒、止痛、行氣活血、清熱、散淤、止血、袪風(fēng)、治熱咳,主治各種癌癥,對肝癌和腸癌更具特效。所以,測定抗癌圣藥,癌癥克星,癌癥主藥之一的半枝蓮的微量元素的含量具有重要意義。本研究采用微波消解-火焰原子吸收光譜法,對半枝蓮中Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg6種微量元素的含量進行了測定。其中草藥的微量元素分析未見報道,其結(jié)果有一定的參考價值?! ?儀器與試劑TAS-990型原子吸收分光光度計(北京普析),配有計算機處理系統(tǒng);Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg空心陰極燈(威格拉斯儀器北京有限公司
5、);NeanUP900(韓國)超純水器(HumanCorporation);恒溫烘箱;Ω.cm超純水,用單蒸水經(jīng)上述超純水器制得;Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液,含量均為1000μg·ml-1(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);濃硝酸、高氯酸為優(yōu)級純,雙氧水(30%)、氯化鍶為分析純。半枝蓮購自江西省贛州市華爾康大藥房。 2方法 2.1樣品處理取半枝蓮帶根全草用超純水淋洗,晾干,剪成小段,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎備用。準(zhǔn)確稱取樣品1.0000g于聚四氟乙烯罐中,加人濃硝酸8ml,過氧化氫2ml于消化罐中,加蓋,置于n,Ca,Mg采用空氣-乙炔火
6、焰原子吸收光度法進行測定,各元素測定條件見表2。表2儀器工作條件(略) 2.3校準(zhǔn)曲線將1000μg·ml-1的鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋至100μg·ml-1工作液,移取此工作液0.00,0.50,1.00,1.50,2.00ml于50ml容量瓶中,各加入30%SrCl22ml,用1%HNO3定容,搖勻。鈣系列質(zhì)量濃度為0.00,1.00,2.00,3.00,4.00μg·ml-1,鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液與鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配法相同。其余鐵、銅、鋅、錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液除了不加SrCl2,其配制與上述標(biāo)準(zhǔn)系列相同,其相應(yīng)質(zhì)量濃度見表3。表3校準(zhǔn)曲線、線性方程及相關(guān)系數(shù)(略) 3.2測量結(jié)果
7、按表2選定的儀器工作條件進行測定樣品,除鈣、鎂加入SrCl2以消除干擾外,其他元素均根據(jù)濃度范圍稀釋至一定溶液后進行測定。結(jié)果見表4。表4半枝蓮中微量元素的含量、加標(biāo)回收率測定結(jié)果(略) 3.3回收率實驗在已知含量的樣品中加入一定量的鐵、銅、鋅、錳、鈣、鎂的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其回收率。結(jié)果見表4?! ?討論測定結(jié)果表明,半枝蓮含有豐富的Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg,查閱現(xiàn)有文獻發(fā)現(xiàn),半枝蓮所含的Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg,相對于其它中草藥含量是非常高的[10]。這與半枝蓮能增強機體的免疫力,抑制腫瘤細胞的生長、解毒、消炎功能相吻合?! 嶒灲Y(jié)果表明,
8、采用微波消解技術(shù)應(yīng)用于中草藥樣品消化,