改進(jìn)菊花中綠原酸含量的測定方法論文

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1、改進(jìn)菊花中綠原酸含量的測定方法論文【關(guān)鍵詞】菊花；,.freelummorifoliumRamat.的干燥頭狀花序。藥材按產(chǎn)地和加工方法不同，分為“亳菊”“滁菊”“貢菊”“杭菊”。本文分別對亳菊和杭菊進(jìn)行了含量分析，改進(jìn)后的方法（第2法）具有樣品溶液提取方法簡便、含量準(zhǔn)確可靠等優(yōu)特點。1器材氯仿、磷酸均為分析純；甲醇、乙腈均為色譜純；Agilent1100HPLC化學(xué)工作站；MettlerAE240電子天平；樣品由湖北省宜昌市眾生醫(yī)藥公司和湖北省紅安縣中醫(yī)醫(yī)院提供.freel,4.6mm×250mm)；柱溫25℃；流動相：0.1mol/L磷酸二氫鈉緩沖液［取磷酸二氫鈉（NaH2PO42H2O）

2、15.6g，加水至1000ml，制成0.1mol/L的溶液，加入磷酸適量，使pH值為2.7］甲醇（70∶30）；檢測波長328nm；進(jìn)樣量20μl；流速1.0ml/min；AUFS=0.12s。2.1.2對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加水制成每毫升含0.1mg的溶液，即得（10℃以下保存）。2.1.3供試品溶液的制備取樣品粉末（過1號篩）約1g［同時另取樣品粉末測定水分（附錄ⅨH第1法）］，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2h，冷卻，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，蒸干，殘渣加氯仿5ml，浸漬3min

3、，棄去氯仿液，殘渣揮去氯仿，加水適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得（應(yīng)于當(dāng)日測定）。2.2第2法（改進(jìn)后的方法）2.2.1色譜分析條件流動相：乙腈0.4%磷酸溶液（12∶88），其余同第1法。2.2.2對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每毫升含0.1mg的溶液，即得（10℃以下保存）。2.2.3供試品溶液的制備取樣品粉末約0.5g［同時另取樣品粉末測定水分（附錄ⅨH第1法）］，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖

4、勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，即得。2.3系統(tǒng)適應(yīng)性實驗2.3.1第1法按《中國藥典》2005年版Ⅰ部方法實驗。理論板數(shù)：本文依法對樣品和對照品進(jìn)行了處理，并按上述條件進(jìn)行色譜測定，其理論板數(shù)為4495，符合《中國藥典》規(guī)定。重復(fù)性實驗：取新配制的綠原酸對照品溶液，進(jìn)樣5次，所得峰面積積分值為5753，5748，5747，5750，5747，RSD=0.04%(n=5)。2.3.2第2法（改進(jìn)后的方法）理論板數(shù)：本文依法對樣品和對照品進(jìn)行了處理，并按上述條件進(jìn)行色譜測定，其理論板數(shù)為5241，符合藥典規(guī)定。重復(fù)性實驗：取新配制的綠原酸對照品溶液

5、，進(jìn)樣5次，所得峰面積積分值為5908，5891，5893，5889，5885，RSD=0.15%(n=5)。2.4樣品測定結(jié)果2.4.1第1法將樣品依法處理。結(jié)果見表1。表13批菊花樣品的測定結(jié)果(略)2.4.2第2法（改進(jìn)后的方法）將樣品依法處理。結(jié)果見表2。表23批菊花樣品的測定結(jié)果(略)2.5回收率實驗(第2法)精密稱取眾生藥業(yè)提供的菊花樣品約0.5g，定量加入適量的綠原酸對照品，下同供試品項下操作，在上述色譜條件下測定，測得平均回收率為99.9%。結(jié)果見表3。表3綠原酸回收率實驗結(jié)果(略)3討論3.1菊花按《中國藥典》的方法測定綠原酸的含量，樣品溶液的提取比較復(fù)雜，含量損失大，特別是

6、從蒸發(fā)皿中用水洗滌定容至5ml量瓶中，誤差大，測出的含量要比實際的含量低。3.2菊花按《中國藥典》的方法測定綠原酸的含量，其色譜條件不是很理想，流動相的比例要改為80∶20，效果會更好，特別對質(zhì)量很差的菊花更要注意。本實驗的樣品由于湖北某企業(yè)貯存時間太長，嚴(yán)重褪色，含量很低。若不改動流動相的比例，則色譜圖的分離效果很差。3.3改進(jìn)后的方法中樣品溶液的制備方法簡便、損失量少、使得測定的結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，測出的含量要比第1法高，為標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供可行的依據(jù)。