清熱達(dá)郁顆粒中揮發(fā)油包合工藝研究論文

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1、清熱達(dá)郁顆粒中揮發(fā)油包合工藝研究論文.freelin，超聲波頻率為30kHz。結(jié)論此包合工藝合理，可行?！娟P(guān)鍵詞】β－環(huán)糊精；揮發(fā)油；包合物；清熱達(dá)郁顆粒清熱達(dá)郁顆粒由清熱達(dá)郁湯改制而成。清熱達(dá)郁湯收載于《現(xiàn)代名中醫(yī)內(nèi)科絕技》(修訂版)［1］.freell揮發(fā)油置圓底燒瓶中，加水250ml，連接揮發(fā)油提取器，加熱，至油量不再增加時(shí)停止加熱，放置1h后讀取所收集揮發(fā)油毫升數(shù)，按下式計(jì)算，得空白回收率為90％（n=3）?？瞻谆厥章剩?）=收集揮發(fā)油的量加入揮發(fā)油的量×100%2.2.4包合物工藝因素及水平的選擇根據(jù)預(yù)試驗(yàn)選擇β-CD與油比例（A）、包合時(shí)間（B）、包合

2、溫度（C）、頻率（D）為考察因素，每個(gè)因素設(shè)3個(gè)水平，以揮發(fā)油的包合率、包合物收率為評(píng)價(jià)指標(biāo)［3，4］（權(quán)重系數(shù)分別為0.7，0.3），進(jìn)行L9（34）正交實(shí)驗(yàn)。其包合率、收率、綜合評(píng)分計(jì)算方法如下，各因素水平見表1。表1L9（34）正交實(shí)驗(yàn)因素水平（略）包合物收率（%）=揮發(fā)油包合物重量β-環(huán)糊精重量+揮發(fā)油重量×100%揮發(fā)油包封率（%）=包合物中揮發(fā)油回收量加入揮發(fā)油量×空白回收率×100%綜合評(píng)分=0.7×(包合率/包合率max)+0.3×(包合物收率/包合物收率max)2.2.5正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與方差分析結(jié)果見表2～3。由表2、3直觀分析和方差分析可知，影響

3、揮發(fā)油包合率的各因素作用主次為A＞D＞B＞C；A因素具有顯著影響（P＜0.05），B、C、D因素?zé)o顯著影響﹙P＞0.05）；最佳包合工藝為A3B1C1D2，即β－CD∶揮發(fā)油的比例為9∶1，包合溫度20℃，包合時(shí)間20min，頻率為30kHz。表2正交實(shí)驗(yàn)及結(jié)果，表3方差分析表（略）。2.2.6驗(yàn)證試驗(yàn)精密吸取揮發(fā)油，按最佳包合工藝制備包合物，得包合率和收率分別為95.15％，76.67％（n=3）。2.3包合物鑒別2.3.1薄層色譜法分別取丁香、桂枝藥材適量，提取揮發(fā)油，加醋酸乙酯1.0ml，混勻，作為丁香、桂枝對(duì)照藥材溶液；取混合揮發(fā)油β－CD包合物約1g，加

4、醋酸乙酯1.0ml，浸漬30min，取上清液作為包合物溶液；取混合揮發(fā)油β－CD包合物，按前述揮發(fā)油提取方法提取揮發(fā)油，取回收的揮發(fā)油0.01ml，加醋酸乙酯1.0ml，混勻，作為回收揮發(fā)油溶液；取未包合的混合揮發(fā)油0.01ml，加醋酸乙酯1.0ml，混勻，作為混合揮發(fā)油溶液；照薄層色譜法［2］試驗(yàn)，分別吸取上述5種溶液點(diǎn)于同一硅膠G板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)清晰。見圖1。結(jié)果表明，混合揮發(fā)油、回收揮發(fā)油薄層色譜在與丁香、桂枝藥材薄層色譜相應(yīng)位置處均顯相同顏色斑點(diǎn)，而包合物無此斑點(diǎn)

5、，說明已形成一種新的物相，外部基本無游離揮發(fā)油。2.3.2顯微成像法取含揮發(fā)油的包合物，及按最佳工藝制備的不含揮發(fā)油的空白包合物各少許，用水裝片，置顯微鏡下觀察。見圖2。結(jié)果表明空白包合物為結(jié)晶性粉末，規(guī)則的半透明板狀結(jié)晶。含油的包合物為無定型的粉末或含有黑色物質(zhì)的不透明的塊狀物。說明揮發(fā)油已包裹在β-CD的分子空穴中形成了新的物相。3討論本實(shí)驗(yàn)中曾采用單因素實(shí)驗(yàn)法考察揮發(fā)油提取工藝中的藥材粉碎度（飲片與＜10目篩）、加水量（8倍，10倍）、浸泡時(shí)間（0，4，12h）、提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油提取率的影響，結(jié)果顯示只有提取時(shí)間對(duì)揮發(fā)油量有影響，且提取6h后揮發(fā)油量不再增加

6、，因此確定揮發(fā)油提取工藝為加水8倍量，提取6h。本實(shí)驗(yàn)采用超聲波法制備的清熱達(dá)郁顆粒中揮發(fā)油的β-CD包合物，具有包封率高、包合時(shí)間短、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。用包合技術(shù)將揮發(fā)油包合于β-CD內(nèi)，使揮發(fā)油由液態(tài)變?yōu)楣腆w粉末，便于進(jìn)一步制劑；避免了揮發(fā)油與外界分子接觸、發(fā)生分解或氧化等反應(yīng)，減少了揮發(fā)油在制劑存儲(chǔ)過程中的耗散，提高了揮發(fā)油的穩(wěn)定性、溶解性，有效地保證了制劑的質(zhì)量和療效。TLC結(jié)果顯示，揮發(fā)油包合前后斑點(diǎn)的位置和顏色基本相同，說明包合前后揮發(fā)油的主要成分基本一致，說明揮發(fā)油經(jīng)β－CD包合后，液體變成了固體，保持了原揮發(fā)油的質(zhì)量，從而保持了療效?！?/p>