清熱達(dá)郁顆粒中揮發(fā)油包合工藝研究

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1、清熱達(dá)郁顆粒中揮發(fā)油包合工藝研究作者：金勇，尚麗霞，張英俊，尹壽玉【摘要】　　目的采用超聲波法研究清熱達(dá)郁顆粒中揮發(fā)油的β-環(huán)糊精包合物制備工藝。方法用正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)考察最佳包合工藝。結(jié)果最佳包合工藝為β-環(huán)糊精與混合揮發(fā)油比例為9∶1，包合溫度20℃，包合時(shí)間20min，超聲波頻率為30kHz。結(jié)論此包合工藝合理，可行。【關(guān)鍵詞】β－環(huán)糊精；揮發(fā)油；包合物；清熱達(dá)郁顆?！　∏鍩徇_(dá)郁顆粒由清熱達(dá)郁湯改制而成。清熱達(dá)郁湯收載于《現(xiàn)代名中醫(yī)內(nèi)科絕技》(修訂版)［1］，由生地，知母、丁香、桂枝等10味藥材組成，具有平調(diào)陰陽、清熱達(dá)郁之功效，用于治療各種血液病、肝硬化、腹水、

2、水腫、水毒證、婦女月經(jīng)不調(diào)、不孕等癥。方中丁香和桂枝所含揮發(fā)油，易揮發(fā)，對(duì)光和熱不穩(wěn)定，用量不易控制。為此，本實(shí)驗(yàn)研究β－CD包合工藝。　　1儀器與材料6　　AS3120A超聲波清洗器（天津奧特賽恩斯儀器有限公司），揮發(fā)油提取器（上海玻璃儀器廠），丁香、桂枝購至吉林省延吉市成大藥材公司（經(jīng)鑒定為樟科植物桂枝和桃金娘科植物丁香），β－CD（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），其它試劑均為分析純。　　2方法與結(jié)果　　2.1清熱達(dá)郁顆粒揮發(fā)油溶液的制備按處方稱取丁香和桂枝藥材適量，加8倍量水，安裝揮發(fā)油裝置，提取6h，收集揮發(fā)油，配制成揮發(fā)油無水乙醇(1∶1)的溶液備用?！　?.

3、2揮發(fā)油包合工藝的研究　　2.2.1包合物制備稱取干燥后的β-CD適量置具塞三角瓶中，加適量蒸餾水，加熱溶解，自然放置至規(guī)定溫度。精密量取“2.1”項(xiàng)的備用液適量，充分振搖后，超聲處理，冷藏（4℃）24h以上，抽濾，濾餅用少量水和石油醚清洗，40℃恒溫干燥4h，得白色粉末狀β－CD包合物?！　?.2.2包合物中揮發(fā)油量的測定將所得包合物按2005年版《中國藥典》［2］附錄“揮發(fā)油測定法”項(xiàng)下甲法進(jìn)行提取，至油量不再增加時(shí)停止加熱，放置1h后讀取揮發(fā)油量?！　?.2.3揮發(fā)油空白回收率的測定精密量取26ml揮發(fā)油置圓底燒瓶中，加水250ml，連接揮發(fā)油提取器，加熱，至

4、油量不再增加時(shí)停止加熱，放置1h后讀取所收集揮發(fā)油毫升數(shù)，按下式計(jì)算，得空白回收率為90％（n=3）?！　】瞻谆厥章剩?）=收集揮發(fā)油的量加入揮發(fā)油的量×100%　　2.2.4包合物工藝因素及水平的選擇根據(jù)預(yù)試驗(yàn)選擇β-CD與油比例（A）、包合時(shí)間（B）、包合溫度（C）、頻率（D）為考察因素，每個(gè)因素設(shè)3個(gè)水平，以揮發(fā)油的包合率、包合物收率為評(píng)價(jià)指標(biāo)［3，4］（權(quán)重系數(shù)分別為0.7，0.3），進(jìn)行L9（34）正交實(shí)驗(yàn)。其包合率、收率、綜合評(píng)分計(jì)算方法如下，各因素水平見表1。表1L9（34）正交實(shí)驗(yàn)因素水平（略）　　包合物收率（%）=揮發(fā)油包合物重量β-環(huán)糊精重量+揮

5、發(fā)油重量×100%　　揮發(fā)油包封率（%）=包合物中揮發(fā)油回收量加入揮發(fā)油量×空白回收率×100%　　綜合評(píng)分=0.7×(包合率/包合率max)+0.3×(包合物收率/包合物收率max)6　　2.2.5正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與方差分析結(jié)果見表2～3。由表2、3直觀分析和方差分析可知，影響揮發(fā)油包合率的各因素作用主次為A＞D＞B＞C；A因素具有顯著影響（P＜0.05），B、C、D因素?zé)o顯著影響﹙P＞0.05）；最佳包合工藝為A3B1C1D2，即β－CD∶揮發(fā)油的比例為9∶1，包合溫度20℃，包合時(shí)間20min，頻率為30kHz。表2正交實(shí)驗(yàn)及結(jié)果，表3方差分析表（略）。　　2.2

6、.6驗(yàn)證試驗(yàn)精密吸取揮發(fā)油，按最佳包合工藝制備包合物，得包合率和收率分別為95.15％，76.67％（n=3）。　　2.3包合物鑒別　　2.3.1薄層色譜法分別取丁香、桂枝藥材適量，提取揮發(fā)油，加醋酸乙酯1.0ml，混勻，作為丁香、桂枝對(duì)照藥材溶液；取混合揮發(fā)油β－CD包合物約1g，加醋酸乙酯1.0ml，浸漬30min，取上清液作為包合物溶液；取混合揮發(fā)油β－CD包合物，按前述揮發(fā)油提取方法提取揮發(fā)油，取回收的揮發(fā)油0.01ml，加醋酸乙酯1.0ml，混勻，作為回收揮發(fā)油溶液；取未包合的混合揮發(fā)油0.01ml，加醋酸乙酯1.0ml，混勻，作為混合揮發(fā)油溶液；照薄層色

7、譜法［2］試驗(yàn)，分別吸取上述5種溶液點(diǎn)于同一硅膠G板上，以石油醚（60～90℃）－醋酸乙酯（9∶1）展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，105℃6加熱至斑點(diǎn)清晰。見圖1。結(jié)果表明，混合揮發(fā)油、回收揮發(fā)油薄層色譜在與丁香、桂枝藥材薄層色譜相應(yīng)位置處均顯相同顏色斑點(diǎn)，而包合物無此斑點(diǎn)，說明已形成一種新的物相，外部基本無游離揮發(fā)油?！　?.3.2顯微成像法取含揮發(fā)油的包合物，及按最佳工藝制備的不含揮發(fā)油的空白包合物各少許，用水裝片，置顯微鏡下觀察。見圖2。結(jié)果表明空白包合物為結(jié)晶性粉末，規(guī)則的半透明板狀結(jié)晶。含油的包合物為無定型的粉末或含有黑色物質(zhì)的不透明的塊狀