2-甲基-2-己醇的制備

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1、2-甲基-2-己醇的制備作者:xxx學(xué)號(hào):xxx摘要:以正溴丁烷和鎂屑為原料,碘單質(zhì)為催化劑,在無水無氧的條件下制備格氏試劑,再將格氏試劑與丙酮進(jìn)行加成,在酸解即可生成2-甲基-2-己醇。在實(shí)驗(yàn)過程中,要求掌握格氏試劑的制備方法和應(yīng)用,同時(shí)要掌握無水無氧的操作技術(shù)。關(guān)鍵詞:格氏試劑、無水無氧、2-甲基-2-己醇、制備Thepreparationof2-methyl-2–hexanolAuthor:xxxStudentnumber:xxxAbstract:Bromobutaneandmagnesiumscrapisasrawmaterialsandiodin

2、eelementalisascatalyst.Undertheconditionofnowaterandoxygen,wecanpreparategrignardreagent.Andwecanacetonewiththegrignardreagentaddition.Itisagaininacidsolutionthatcanbegenerated2-methyl-2-hexanol.Intheexperimentalprocess,werequirethepreparationmethodandapplicationofgrignardreagent.

3、Atthesametime,itisnecessarytomastertheoperationofanaerobictechnology.Keywords:grignardreagent,anhydrousanaerobic,2-methyl-2-hexanolandpreparation醇是一種重要的有機(jī)化合物,被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料等諸多領(lǐng)域,隨著現(xiàn)代石油化工和精細(xì)化工的發(fā)展,一些結(jié)構(gòu)更復(fù)雜的多碳醇越來越受人們的重視。例如在對(duì)乙醇柴油在柴油機(jī)上的應(yīng)用研究過程中,一個(gè)最大的問題是如何解決柴油和乙醇的難互溶問題和混合互溶后的存儲(chǔ)穩(wěn)定性,經(jīng)過研究,作為

4、乙醇柴油混合燃料助溶劑使用的多碳醇類油料與柴油的互溶性更好且價(jià)格更便宜。因此對(duì)多碳醇的研究將會(huì)產(chǎn)生巨大的經(jīng)濟(jì)效益。工業(yè)上以石油裂解氣中的烯烴為原料合成醇,低級(jí)醇是某些碳水化合物和蛋白質(zhì)發(fā)酵的產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)室制備醇的方法有很多,可以看作是在分子中引進(jìn)羥基的方法。用烯烴為原料制備醇是一類常用的方法,最簡(jiǎn)單的為烯烴強(qiáng)酸水解,但此方法對(duì)于復(fù)雜的底物是無法應(yīng)用的,目前一般是通過硼氫化反應(yīng)制的相應(yīng)的醇。硼氫化反應(yīng)的特點(diǎn)是:步驟簡(jiǎn)單、副反應(yīng)少,生成的醇的產(chǎn)率很高。醛、酮分子中的羰基,可以在催化劑Pt,Ni等存在下加氫,醛加氫后還原成伯醇,酮加氫和還原成仲醇,還原時(shí)也可用乙酸

5、加鈉、四氫鋁合鋰、四氫硼化鈉。醛、酮與格氏試劑的反應(yīng)是實(shí)驗(yàn)室常用的方法,也是格氏試劑的重要應(yīng)用之一。醛、酮的官能團(tuán)都是羰基,容易發(fā)生加成反應(yīng),與格氏試劑的加成就是醛和酮的典型反應(yīng)之一。由有機(jī)鹵素化合物(鹵代烷、活潑鹵代芳香烴)與金屬鎂在絕對(duì)無水無氧中反應(yīng)形成有機(jī)鎂試劑,稱為“格林尼亞試劑”,簡(jiǎn)稱“格氏試劑”。現(xiàn)常用鹵代烴與鎂粉在無水乙醚中反應(yīng)制得,制備過程絕對(duì)要保證是無水無二氧化碳無乙醇等具有活潑氫的物質(zhì)(如:水、醇、氨、鹵化氫、末端炔等)條件下進(jìn)行。格氏試劑是一種活潑的有機(jī)合成試劑,能進(jìn)行多種反應(yīng),主要包括:烷基化反應(yīng)、羰基加成、共軛加成及鹵代烴還原等。

6、1.結(jié)果與討論①實(shí)驗(yàn)裝置的選取格氏試劑可以與水、二氧化碳、醇、氨、鹵代烴等反應(yīng),因此在反應(yīng)過程中,反應(yīng)環(huán)境應(yīng)保證無水無氧無二氧化碳,因此在反應(yīng)之前應(yīng)對(duì)反應(yīng)裝置進(jìn)行烘干,對(duì)反應(yīng)試劑進(jìn)行干燥,由于該反應(yīng)不能有水存在,因此水不能作為溶劑,在該反應(yīng)中無水乙醚作為溶劑,但由于乙醚的沸點(diǎn)很低,只有34.6度,因此在反應(yīng)裝置三頸瓶上應(yīng)當(dāng)放置一個(gè)球型冷凝管,防止無水乙醚被蒸出反應(yīng)體系外,球型冷凝管外應(yīng)接一個(gè)干燥管,防止空氣中的水蒸氣通過球型冷凝管進(jìn)入反應(yīng)體系,與格氏試劑反應(yīng),影響產(chǎn)物2-甲基-2-己醇的產(chǎn)率。用恒壓滴液漏斗往反應(yīng)體系中滴入正溴丁烷和無水乙醚的混合溶液,不僅

7、可以較好的控制溶液的滴加速度,還避免了與反應(yīng)體系外進(jìn)行氣體交換。后來從恒壓滴液漏斗中加入25ml的稀硫酸,對(duì)格氏試劑與丙酮的加成產(chǎn)物進(jìn)行酸解,體系中引進(jìn)了水,無水乙醚和未反應(yīng)的丙酮和反應(yīng)產(chǎn)物2-甲基-2-己醇都不能溶于水,因此在產(chǎn)物的提純的過程中,使用分液漏斗將有機(jī)相和水相分離。多次萃取后,由于2-甲基-2-己醇的沸點(diǎn)是141-142度,正溴丁烷的沸點(diǎn)為101.6度,丙酮的沸點(diǎn)為56.53的沸點(diǎn),無水乙醚的沸點(diǎn)為34.6,因此在最后的2-甲基-2-己醇的提純中,可以用蒸餾的方法進(jìn)行提純,收集137-142度的餾分。②實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析由于正溴丁烷與鎂屑反應(yīng)制備

8、正丁基溴化鎂的反應(yīng)為放熱反應(yīng),且乙醚的沸點(diǎn)為34.6度,故在其反應(yīng)

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