2-甲基-2-己醇實(shí)驗(yàn)

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1、實(shí)驗(yàn)342-甲基-2-己醇實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解通過(guò)格劑氏反應(yīng)制備二級(jí)醇的方法。2．了解影響格氏試劑產(chǎn)率和穩(wěn)定性的因素。3．學(xué)習(xí)無(wú)水無(wú)氧操作的方法與技巧。4．鞏固蒸餾、萃取、干燥等操作。實(shí)驗(yàn)原理醇的制法很多，簡(jiǎn)單的醇在工業(yè)上可利用水煤氣合成、淀粉發(fā)酵、烯烴水合等反應(yīng)來(lái)制備。實(shí)驗(yàn)室制備醇的方法有羰基還原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烴的硼氫化氧化和格氏反應(yīng)等。鹵代烷和溴代芳烴與金屬鎂在無(wú)水乙醚中反應(yīng)生成烴基鹵化鎂，又稱格氏試劑，格氏試劑進(jìn)一步與羰基反應(yīng)，經(jīng)水解后可以制備醇。實(shí)驗(yàn)用品三頸燒瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸餾裝置，氯化鈣干燥

2、管。鎂屑，正溴丁烷，丙酮，無(wú)水乙醚，硫酸（10％），碳酸鈉（5％溶液），無(wú)水碳酸鉀。實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)步驟在250mL三頸瓶上分別裝置攪拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口裝置氯化鈣干燥管。瓶?jī)?nèi)放置1.55g（0.065mol）鎂屑或除去氧化膜的鎂條、8mL無(wú)水乙醚及一小粒碘片。在滴液漏斗中混合6.7mL（8.5g，0.062mol）正溴丁烷和8mL無(wú)水乙醚。先向瓶?jī)?nèi)滴入約3mL混合液，數(shù)分鐘后即見(jiàn)溶液呈微沸狀態(tài)，碘的顏色消失。若不發(fā)生反應(yīng)，可用溫水浴加熱。反應(yīng)開(kāi)始比較劇烈，必要時(shí)可用冷水浴冷卻。待反應(yīng)緩和后，自冷凝管上端加入12m

3、L無(wú)水乙醚。開(kāi)動(dòng)攪拌，并滴入其余的正溴丁烷與乙醚的混合液?？刂频渭铀俣炔⒕S持反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，在水浴上回流20min，使鎂屑幾乎作用完全?！　⑸厦嬷坪玫母袷显噭┰诒±鋮s和攪拌下，自滴液漏斗中滴入5mL（4g，0.069moL）丙酮和8mL無(wú)水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反應(yīng)過(guò)于猛烈。加完后，在室溫繼續(xù)攪拌15min。溶液中可能有白色粘稠狀固體析出。　　將反應(yīng)瓶在冰水浴冷卻和攪拌下，自滴液漏斗分批加入50mL10％硫酸溶液，分解產(chǎn)物。開(kāi)始滴入速度應(yīng)較慢，以后可逐漸加快。待分解完全后，將溶液倒入分液漏斗中，分出醚層。水層每

4、次用15mL乙醚萃取兩次，合并醚層，用15mL5％碳酸鈉溶液洗滌一次，用無(wú)水碳酸鉀干燥。　　將干燥后的粗產(chǎn)物醚溶液濾入50mL蒸餾瓶，用溫水浴蒸去乙醚，再于石棉網(wǎng)上加熱蒸出產(chǎn)品，收集137～141℃餾分，產(chǎn)量3～4g?！　〖?-甲基-2-己醇的沸點(diǎn)為143℃。本實(shí)驗(yàn)約需6～8h。?思考題1．本實(shí)驗(yàn)在將格氏試劑加成物水解前的各步中，為什么使用的試劑和儀器均須絕對(duì)干燥？為此采取了什么措施？2．如反應(yīng)未開(kāi)始前加入大量正溴丁烷有什么不好？3．本實(shí)驗(yàn)有哪些可能的副反應(yīng)？如何避免？4．本實(shí)驗(yàn)得到的粗產(chǎn)物能不能用無(wú)水氯化鈣干燥？注意事項(xiàng)1．本實(shí)驗(yàn)所用儀器

5、及試劑必須充分干燥。正溴丁烷用無(wú)水氯化鈣干燥并蒸餾純化；丙酮用無(wú)水碳酸鉀干燥，經(jīng)蒸餾純化。所用儀器在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷卻?；?qū)x器取出后，在開(kāi)口處用塞子塞緊以防止在冷卻過(guò)程中玻璃壁吸附空氣中的水分。2．使用機(jī)械攪拌要注意密封，也可使用簡(jiǎn)易密封裝置，用少量凡士林潤(rùn)滑。裝置機(jī)械攪拌器時(shí)應(yīng)注意：攪拌棒應(yīng)保持垂直，其末端不要觸及瓶底；裝好后應(yīng)先用手轉(zhuǎn)動(dòng)攪拌棒，實(shí)驗(yàn)裝置無(wú)阻滯后，方可開(kāi)動(dòng)攪拌器。3．鎂屑如長(zhǎng)期放置表面常有一層氧化膜，可采用以下法除去：用5%鹽酸溶液作用數(shù)分鐘，吸濾除去酸液后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌。吸干后置于干燥

6、器內(nèi)備用。也可用鎂條代替鎂屑，使用前用細(xì)砂紙將其表面擦亮，剪成小段。4．為了使開(kāi)始時(shí)正溴丁烷局部濃度較大，易于發(fā)生反應(yīng)，故攪拌應(yīng)在反應(yīng)開(kāi)始后進(jìn)行。5．2-甲基-2-己醇與水能形成共沸物，必須干燥充分，否則前餾分將增加。6．蒸餾乙醚時(shí)要按操作規(guī)程進(jìn)行，注意安全。