最新實驗十九 2-甲基-2-己醇的制備.doc

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1、__________________________________________________實驗十九2-甲基-2-己醇的制備Experiment19Preparationof2-methyl-2-hexanol[實驗目的]1、了解格氏試劑Grignard在有機合成中的應用及制備方法。2、掌握制備格氏試劑的基本操作。3、學習電動攪拌機的安裝和使用方法。4、鞏固回流、萃取、蒸餾等操作技能。[實驗內(nèi)容]一、實驗原理鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成烴基鹵化鎂RMgX稱為Grignardreagent，Grignard試

2、劑能與羰基化合物等發(fā)生親核加成反應，其加成產(chǎn)物經(jīng)水解，可得到醇類化合物。本實驗的反應式為：二、儀器及試劑藥品：鎂（新制）、無水乙醚（自制）、正溴丁烷、丙酮、5％碳酸鈉溶液、10％硫酸溶液、無水碳酸鉀儀器：機械攪拌裝置、鐵架臺、恒壓滴液漏斗、三口反應燒瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸餾瓶等收集于網(wǎng)絡，如有侵權請聯(lián)系管理員刪除__________________________________________________實驗裝置圖三、實驗步驟1、正丁基溴化鎂的制備按實驗裝置圖裝配儀器（所有儀器必須干燥）。向三頸瓶內(nèi)

3、投入3.1g鎂條、15mL無水乙醚及一小粒碘片；在恒壓滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL無水乙醚。先向瓶內(nèi)滴入約5mL混合液，數(shù)分鐘后溶液呈微沸狀態(tài)，碘的顏色消失。若不發(fā)生反應，可用溫水浴加熱。反應開始比較劇烈，必要時可用冷水浴冷卻。待反應緩和后，從冷凝管上端加入25mL無水乙醚。開動攪拌器（用手幫助旋動攪拌棒的同時啟動調速旋紐，至合適轉速），并滴入剩余的正溴丁烷-無水乙醚混合液，控制滴加速度以使反應液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，在熱水浴上回流20min，使鎂條作用完全。2、2-甲基-2-己醇的制備將上面制好的Gri

4、gnard試劑在冰水浴冷卻和攪拌下，自恒壓滴液漏斗中滴入10mL丙酮和15mL無水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反應過于猛烈。加完后，在室溫下繼續(xù)攪拌15min（溶液中可能有白色粘稠狀固體析出）。將反應瓶在冰水浴冷卻和攪拌下，自恒壓滴液漏斗中分批加入100mL10收集于網(wǎng)絡，如有侵權請聯(lián)系管理員刪除__________________________________________________%硫酸溶液，分解上述加成產(chǎn)物（開始滴入宜慢，以后可逐漸加快）。待分解完全后，將溶液倒入分液漏斗中，分出醚層。水層每次用25mL

5、乙醚萃取兩次，合并乙醚層，用30mL5%碳酸鈉溶液洗滌一次，分液后，用無水碳酸鉀干燥乙醚層。裝配蒸餾裝置。將干燥后的粗產(chǎn)物乙醚分批移入小燒瓶中，用溫水浴蒸去乙醚，再在石棉網(wǎng)上直接加熱蒸餾，收集137-141℃餾分。四、實驗注意事項1、嚴格按操作規(guī)程裝配實驗裝置，電動攪拌棒必須垂直且轉動順暢。2、Grignard試劑的制備所需儀器必須干燥。3、所用的丙酮應事先用無水碳酸鉀干燥處理。正溴丁烷應用無水氯化鈣干燥。4、反應的全過程應控制好滴加速度，使反應平穩(wěn)進行。5、干燥劑用量合理，且將產(chǎn)物醚溶液干燥完全。五、思考題1、實驗報告2

6、、P.138【思考題】（1）（2）（3）（4）（5）附：有關化合物的物理常數(shù)名稱分子量性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度：g/100mL溶劑水醇醚正溴丁烷138.90liq1.43991.2764101.6不溶SS乙醚74.12Liq1.35260.713834.5微溶，6SS2-甲基-2-己醇116Liq1.41750.8119143微溶SS2010年報檢員資格考試模擬試題及參考答案二　一、單選題　　1、通過報檢員資格考試合格的人員，取得《報檢員資格證》后，（收集于網(wǎng)絡，如有侵權請聯(lián)系管理員刪除______________

7、____________________________________）內(nèi)未從事報檢業(yè)務的，《報檢員資格證》自動失效。　　A.6個月　　B.10個月　　C.1年　　D.2年　　[答案]d　　2、自理報檢單位應在（）檢驗檢疫機構辦理備案登記手續(xù)?！　.報檢地　　B.報關地　　C.工商注冊地　　D.A.B.C都可以　　[答案]c　　3、報檢單位在按有關規(guī)定辦理報檢，并提供抽樣、檢驗檢疫的各種條件后，有權要求檢驗檢疫機構在（）內(nèi)完成檢驗檢疫工作，并出具證明文件?！　.合同規(guī)定的裝船期限　　B.國家質檢規(guī)定的檢驗檢疫期限　　

8、C.貨主要求的期限　　D.代理單位要求的期限　　[答案]b　　4、報檢員遺失《報檢員證》的，應在（）日內(nèi)向發(fā)證檢驗檢疫機構遞交情況說明，并登報聲明作廢?！　.5　　B.7　　C.10　　D.14　　[答案]b　　5、收集于網(wǎng)絡，如有侵權請聯(lián)系管理員刪除_________________________