實(shí)驗(yàn)十九-2-甲基-2-己醇的制備

《實(shí)驗(yàn)十九-2-甲基-2-己醇的制備》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、實(shí)驗(yàn)十九2-甲基-2-己醇的制備Experiment19Preparationof2-methyl-2-hexanol[實(shí)驗(yàn)?zāi)康腯1、了解格氏試劑Grignard在有機(jī)合成中的應(yīng)用及制備方法。2、掌握制備格氏試劑的基本操作。3、學(xué)習(xí)電動(dòng)攪拌機(jī)的安裝和使用方法。4、鞏固回流、萃取、蒸餾等操作技能。[實(shí)驗(yàn)內(nèi)容]一、實(shí)驗(yàn)原理鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應(yīng)生成烴基鹵化鎂RMgX稱為Grignardreagent，Grignard試劑能與羰基化合物等發(fā)生親核加成反應(yīng)，其加成產(chǎn)物經(jīng)水解，可得到醇類化合物。本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)式為：

2、二、儀器及試劑藥品：鎂（新制）、無水乙醚（自制）、正溴丁烷、丙酮、5％碳酸鈉溶液、10％硫酸溶液、無水碳酸鉀儀器：機(jī)械攪拌裝置、鐵架臺(tái)、恒壓滴液漏斗、三口反應(yīng)燒瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸餾瓶等實(shí)驗(yàn)裝置圖三、實(shí)驗(yàn)步驟1、正丁基溴化鎂的制備按實(shí)驗(yàn)裝置圖裝配儀器（所有儀器必須干燥）。向三頸瓶內(nèi)投入3.1g鎂條、15mL無水乙醚及一小粒碘片；在恒壓滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL無水乙醚。先向瓶內(nèi)滴入約5mL混合液，數(shù)分鐘后溶液呈微沸狀態(tài)，碘的顏色消失。若不發(fā)生反應(yīng)，可用溫水浴加熱。反應(yīng)開始比較

3、劇烈，必要時(shí)可用冷水浴冷卻。待反應(yīng)緩和后，從冷凝管上端加入25mL無水乙醚。開動(dòng)攪拌器（用手幫助旋動(dòng)攪拌棒的同時(shí)啟動(dòng)調(diào)速旋紐，至合適轉(zhuǎn)速），并滴入剩余的正溴丁烷-無水乙醚混合液，控制滴加速度以使反應(yīng)液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，在熱水浴上回流20min，使鎂條作用完全。2、2-甲基-2-己醇的制備將上面制好的Grignard試劑在冰水浴冷卻和攪拌下，自恒壓滴液漏斗中滴入10mL丙酮和15mL無水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反應(yīng)過于猛烈。加完后，在室溫下繼續(xù)攪拌15min（溶液中可能有白色粘稠狀固體析出）。將反應(yīng)瓶

4、在冰水浴冷卻和攪拌下，自恒壓滴液漏斗中分批加入100mL10%硫酸溶液，分解上述加成產(chǎn)物（開始滴入宜慢，以后可逐漸加快）。待分解完全后，將溶液倒入分液漏斗中，分出醚層。水層每次用25mL乙醚萃取兩次，合并乙醚層，用30mL5%碳酸鈉溶液洗滌一次，分液后，用無水碳酸鉀干燥乙醚層。裝配蒸餾裝置。將干燥后的粗產(chǎn)物乙醚分批移入小燒瓶中，用溫水浴蒸去乙醚，再在石棉網(wǎng)上直接加熱蒸餾，收集137-141℃餾分。四、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、嚴(yán)格按操作規(guī)程裝配實(shí)驗(yàn)裝置，電動(dòng)攪拌棒必須垂直且轉(zhuǎn)動(dòng)順暢。2、Grignard試劑的制備所需儀器必

5、須干燥。3、所用的丙酮應(yīng)事先用無水碳酸鉀干燥處理。正溴丁烷應(yīng)用無水氯化鈣干燥。4、反應(yīng)的全過程應(yīng)控制好滴加速度，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行。5、干燥劑用量合理，且將產(chǎn)物醚溶液干燥完全。五、思考題1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告2、P.138【思考題】（1）（2）（3）（4）（5）附：有關(guān)化合物的物理常數(shù)名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度：g/100mL溶劑水醇醚正溴丁烷138.90liq1.43991.2764101.6不溶SS乙醚74.12Liq1.35260.713834.5微溶，6SS2-甲基-2-己醇116Liq1.41750.

6、8119143微溶SS