撲熱息痛的制備實驗報告

《撲熱息痛的制備實驗報告》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。

1、撲熱息痛的制備制藥工程201030220213林建輝一、目的要求：1、了解對氨基酚的氨基的選擇性乙?；Ａ舴恿u基的方法。2、掌握易被氧化產(chǎn)品的重結晶精制方法。3、進一步認識和掌握顯微熔點測定儀的工作原理和操作方法，并利用其測定產(chǎn)品熔點。二、基本原理：用計算量的醋酐與對氨基酚在水中反應，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羥基。反應式：副反應：三、實驗步驟：1、乙?；惭b好電動攪拌器、溫度計于250mL三口圓底燒瓶攪拌子攪拌滴加時間約8min維持此溫度繼續(xù)攪拌40min關閉電源，反應物冷卻至0~5℃結晶抽濾粗品對乙酰氨基酚32、精制：粗品100m

2、L三口圓底燒瓶升溫至全溶熱濾結晶析出濾餅精品對乙酰氨基酚四、實驗數(shù)據(jù)投料比化合物Mrm/vmMolmtcoρ(g/ml)對氨基酚109.197.21g65.9401醋酐102.097.21ml76.1681.11.08水1840ml五、數(shù)據(jù)處理粗制品總稱重：15.23g濾紙稱重：0.75g磁拌石稱重：2.52g粗制品稱重：11.96g精制品總重：9.36g濾紙稱重：0.55g精制品重：8.81g對乙酰氨基酚的理論產(chǎn)量為9.98g。產(chǎn)率為六、結果與討論最終產(chǎn)品性狀：為紅色的結晶性粉末產(chǎn)物產(chǎn)物對乙酰氨基酚應為白色結晶粉末，而我們的實驗結果為紅

3、色粉末，計算產(chǎn)量高但產(chǎn)物顏色不對，初步判定為所含雜質(zhì)原料藥太多，醋酐滴加速度過快，對氨基酚與醋酐反應不完全。七、思考題：1、試比較冰醋酸、醋酐、乙酰氯三種乙?；瘎┑膬?yōu)缺點。答：醋酸：優(yōu)點是冰醋酸易得，不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學反應，易與結晶分離除去，能給出較好的結晶。缺點是親電活性沒有醋酐乙酰氯強，與反應物生成的水分子抑制了反應的進行程度，所表現(xiàn)出的活性太低。醋酐：醋酸酐容易斷鍵，反應較快，醋酐上的碳基被酯健活化有強親電性，可以和氨基形成酰氨鍵，一定程度上避免了對氨基苯磺酰胺副產(chǎn)物的產(chǎn)生。缺點是氣味強價格貴，反應速率和轉化率任不及乙酰氯，產(chǎn)物

4、有乙酸單體，比起乙酰氯產(chǎn)物氯化氫來說分離提純相對困難。乙酰氯：乙酰氯的活性較高但選擇性較差。2、精制過程選水做溶劑有哪些必要條件？應注意哪些操作上的問題？答：①反應物和產(chǎn)物都溶于水；②對乙酰氨基酚在沸水中的溶解度較大，在0℃溶解度較小，有得于重結晶除去雜質(zhì)。3操作上注意的問題①回流冷凝管的進出水順序。②反應后一定要熱過濾再進行抽濾而不是冰浴才去抽濾。③抽濾時要先插入抽濾管再抽濾，抽濾完后關閉電源再拔出抽濾管避免液體倒流。④一定要加亞硫酸氫鈉，可有效防止對乙酰氨基酚被空氣氧化，但濃度不宜太高。3、為什么乙酰化發(fā)生在氨基上而不是發(fā)生在羥基上？

5、答：氨基的親電活性較羥基強，形成的酰氨鍵較酯鍵穩(wěn)定。4、如何判斷反應是否發(fā)生，反應進程？原料對氨基苯酚為白至粉紅色結晶性粉末，見光和露置的空氣最終變?yōu)樽霞t色。而產(chǎn)物對乙酰氨基酚為白色結晶粉末?？梢愿鶕?jù)兩者的物理性狀不同，來初步判斷反應是否進行。3