撲熱息痛的制備.doc

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1、撲熱息痛的制備1[實驗?zāi)康腯①了解選擇性乙?；瘜Π被拥陌被Ａ舴恿u基的方法；②掌握易被氧化產(chǎn)品的重結(jié)晶精制方法。2[實驗原理]3[主要試劑]對氨基苯酚：11g水：30mL乙酸酐：12mL活性炭：1g亞硫酸氫鈉：0.5g0.5%亞硫酸氫鈉溶液：20mL4[實驗步驟]①在集熱式磁力攪拌器中，安裝配有磁性攪拌子、溫度計、回流冷凝管的250mL三頸瓶；在三頸瓶中加入11g對氨基苯酚和30mL水，開動攪拌，水浴加熱到50℃；自滴液漏斗逐滴加入12mL乙酸酐，控制滴加速度在30分鐘完成；升溫到80℃，保溫120分鐘；冷卻到室溫，即有結(jié)晶析出；抽濾，冷水洗滌濾餅兩

2、次，抽干得粗品。②將粗品移至250mL三頸瓶中，加入60mL水，電熱套加熱使溶解；稍冷后加入1g活性碳，回流15分鐘；在抽濾瓶①中先加入0.5g亞硫酸氫鈉，趁熱抽濾，濾液趁熱轉(zhuǎn)移至100mL燒杯中；放冷析晶，抽濾，濾餅以20ml0.5%亞硫酸氫鈉溶液分2次洗滌，抽干得產(chǎn)品；將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)皿中，干燥后計算產(chǎn)量和產(chǎn)率。mp.168－170℃。5[注釋]①該步驟用的布氏漏斗和抽濾瓶要在干燥箱中預(yù)熱后使用。6[思考題]①如果采用冰醋酸作?；瘎┲苽鋼錈嵯⑼矗鋵嶒灧桨负头磻?yīng)裝置如何？為什么？②撲熱息痛重結(jié)晶時加入亞硫酸氫鈉的目的是什么？③阿司匹林的制備和撲熱息痛

3、的制備這兩個實驗都是采用乙酸酐作?；瘎?，但是乙酸酐的加入方法卻不同，為什么？④撲熱息痛的精制方法和阿司匹林的精制方法在原理上有何不同？為什么？