撲熱息痛的合成.doc

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1、撲熱息痛的合成(SynthesisofParacetamol)撲熱息痛系常用的解熱鎮(zhèn)痛藥，臨床上用于發(fā)熱、頭痛、神經(jīng)痛、痛經(jīng)等?；瘜W(xué)名N-(4-羥基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，又稱醋氨酚(Acetaminophen)化學(xué)結(jié)構(gòu)本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，易溶于熱水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。一、目的要求1.通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，掌握撲熱息痛的性狀、特點(diǎn)和化學(xué)性質(zhì)。2.掌握還原反應(yīng)中還原劑的選擇3.掌握酰化反應(yīng)的原理和?；瘎┑倪x擇。二、實(shí)驗(yàn)原理?yè)錈嵯⑼匆詫?duì)硝基苯酚為原料，經(jīng)鐵粉還原反應(yīng)得對(duì)氨基苯酚，再經(jīng)醋酐酰化反應(yīng)制得。三、實(shí)驗(yàn)方法（一）對(duì)氨基苯酚的制備（還

2、原）藥品：(1)對(duì)硝基苯酚21g(0.15mol)(2)氯化銨5g(3)鐵粉30g操作步驟：（1）取21g對(duì)硝基苯酚、5g氯化銨和3g鐵粉，再向燒瓶中加入50ml水，攪拌下加熱回流3小時(shí)。（2）趁熱抽濾。濾渣用少量沸水洗滌2次，濾液冷卻至近室溫時(shí)，用兵水浴冷卻。（3）濾出固體，干燥稱重，確定收率，產(chǎn)物直接用于下步反應(yīng)。（二）對(duì)乙酰氨基苯酚（撲熱息痛）的制備藥品：（1）乙酸酐14ml(約15g，0.15mol)(2)對(duì)氨基酚（自制）14g(0.127mol)操作步驟：（1）取對(duì)氨基苯酚14g和10ml水放于50ml園底燒瓶中，搖勻成懸浮液后，再加入14ml乙酐，用力搖勻。（2）加熱回流，使固體完

3、全溶解后，再繼續(xù)回流10分鐘。（3）冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，水洗，干燥，確定收率。mp168℃—172℃四、預(yù)習(xí)1.用醋酐做?；噭┡c醋酸做酰化試劑的區(qū)別？反應(yīng)中有什麼副反應(yīng)發(fā)生？2.還原反應(yīng)中還原劑的選擇。3.預(yù)習(xí)操作過(guò)程。五、思考題l.硝基化合物還原成胺有哪些方法，比較各方法的優(yōu)缺?2.本實(shí)驗(yàn)除乙酐外，還可用何種物質(zhì)做為?；噭?？3.為什么本實(shí)驗(yàn)中主要得到氨基的酰化產(chǎn)物而不是羥基的?；a(chǎn)物？以鐵粉基本能夠做出來(lái)，注意：1.原料應(yīng)減半，鐵粉也要適當(dāng)降低。2.加熱必須非常慢，否則易暴沸。