撲熱息痛的制備實驗報告.pdf

《撲熱息痛的制備實驗報告.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、精品文檔撲熱息痛的制備制藥工程201030220213林建輝一、目的要求：1、了解對氨基酚的氨基的選擇性乙?；Ａ舴恿u基的方法。2、掌握易被氧化產(chǎn)品的重結(jié)晶精制方法。3、進一步認識和掌握顯微熔點測定儀的工作原理和操作方法，并利用其測定產(chǎn)品熔點。二、基本原理：用計算量的醋酐與對氨基酚在水中反應(yīng)，可迅速完成N-乙?；Ａ舴恿u基。反應(yīng)式：副反應(yīng)：三、實驗步驟：1、乙?；?.21g對氨基酚?60??mL?安裝好電動攪拌器、溫度計????????于250mL三口圓底燒瓶慢慢滴加醋酐7.21gg至溫度90℃攪拌子攪拌?

2、??????????滴加時間約8min???????維持此溫度繼續(xù)攪拌40min???關(guān)閉電源，反應(yīng)物冷卻至0~5℃???結(jié)晶抽濾30mL洗滌兩次?????????粗品對乙酰氨基酚1歡迎下載。精品文檔2、精制：水35mL1ml10%NaHSO,1g活性碳粗品??????100mL三口圓底燒瓶????????4?????升溫至全至沸回流10min濾液冷卻0至~5℃抽濾溶?????????熱濾??????????結(jié)晶析出????濾餅80℃干燥2h???????精品對乙酰氨基酚四、實驗數(shù)據(jù)投料比化合物Mm/vmMolm

3、tcoρ(g/ml)r對氨基酚109.197.21g65.9401醋酐102.097.21ml76.1681.11.08水1840ml五、數(shù)據(jù)處理粗制品總稱重：15.23g濾紙稱重：0.75g磁拌石稱重：2.52g粗制品稱重：11.96g精制品總重：9.36g濾紙稱重：0.55g精制品重：8.81g對乙酰氨基酚的理論產(chǎn)量為9.98g。理論產(chǎn)量-實測產(chǎn)量產(chǎn)率為?100%?88.3%理論產(chǎn)量六、結(jié)果與討論最終產(chǎn)品性狀：為紅色的結(jié)晶性粉末產(chǎn)物產(chǎn)物對乙酰氨基酚應(yīng)為白色結(jié)晶粉末，而我們的實驗結(jié)果為紅色粉末，計算產(chǎn)量高但產(chǎn)物

4、顏色不對，初步判定為所含雜質(zhì)原料藥太多，醋酐滴加速度過快，對氨基酚與醋酐反應(yīng)不完全。七、思考題：1、試比較冰醋酸、醋酐、乙酰氯三種乙酰化劑的優(yōu)缺點。答：醋酸：優(yōu)點是冰醋酸易得，不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，易與結(jié)晶分離除去，能給出較好的結(jié)晶。缺點是親電活性沒有醋酐乙酰氯強，與反應(yīng)物生成的水分子抑制了反應(yīng)的進行程度，所表現(xiàn)出的活性太低。醋酐：醋酸酐容易斷鍵，反應(yīng)較快，醋酐上的碳基被酯健活化有強親電性，可以和氨基形成酰氨鍵，一定程度上避免了對氨基苯磺酰胺副產(chǎn)物的產(chǎn)生。缺點是氣味強價格貴，反應(yīng)速率和轉(zhuǎn)化率任不及乙酰氯，產(chǎn)

5、物有乙酸單體，比起乙酰氯產(chǎn)物氯化氫來說分離提純相對困難。乙酰氯：乙酰氯的活性較高但選擇性較差。2、精制過程選水做溶劑有哪些必要條件？應(yīng)注意哪些操作上的問題？答：①反應(yīng)物和產(chǎn)物都溶于水；②對乙酰氨基酚在沸水中的溶解度較大，在0℃溶解度較小，有得于重結(jié)晶除2歡迎下載。精品文檔去雜質(zhì)。操作上注意的問題①回流冷凝管的進出水順序。②反應(yīng)后一定要熱過濾再進行抽濾而不是冰浴才去抽濾。③抽濾時要先插入抽濾管再抽濾，抽濾完后關(guān)閉電源再拔出抽濾管避免液體倒流。④一定要加亞硫酸氫鈉，可有效防止對乙酰氨基酚被空氣氧化，但濃度不宜太高。3

6、、為什么乙酰化發(fā)生在氨基上而不是發(fā)生在羥基上？答：氨基的親電活性較羥基強，形成的酰氨鍵較酯鍵穩(wěn)定。4、如何判斷反應(yīng)是否發(fā)生，反應(yīng)進程？原料對氨基苯酚為白至粉紅色結(jié)晶性粉末，見光和露置的空氣最終變?yōu)樽霞t色。而產(chǎn)物對乙酰氨基酚為白色結(jié)晶粉末?？梢愿鶕?jù)兩者的物理性狀不同，來初步判斷反應(yīng)是否進行。3歡迎下載。精品文檔歡迎您的下載，資料僅供參考！致力為企業(yè)和個人提供合同協(xié)議，策劃案計劃書，學(xué)習(xí)資料等等打造全網(wǎng)一站式需求4歡迎下載。