資源描述:
《撲熱息痛實驗報告》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在應用文檔-天天文庫。
1、為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃撲熱息痛實驗報告 撲熱息痛的制備 制藥工程XX林建輝 一、目的要求: 1、了解對氨基酚的氨基的選擇性乙酰化而保留酚羥基的方法。 2、掌握易被氧化產(chǎn)品的重結晶精制方法。 3、進一步認識和掌握顯微熔點測定儀的工作原理和操作方法,并利用其測定產(chǎn)品熔點?! 《?、基本原理: 用計算量的醋酐與對氨基酚在水中反應,可迅速完成N-乙酰化而保留酚羥基。反應式: 副反應: 三、實驗步驟: 1、乙?; Π被影惭b好電動攪拌器、溫度計????????于250mL三口圓
2、底燒瓶 至溫度90℃????攪拌子攪拌?慢慢滴加醋酐??????????滴加時間約8min???????維水60mL ??關閉電源,反應物冷卻至0~5℃???結晶抽濾持此溫度繼續(xù)攪拌40min?目的-通過該培訓員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃撲熱息痛實驗報告 撲熱息痛的制備 制藥工程XX林建輝 一、目的要求: 1、了解對氨基酚的氨基的選擇性乙?;A舴恿u基的方法?! ?、掌握易
3、被氧化產(chǎn)品的重結晶精制方法?! ?、進一步認識和掌握顯微熔點測定儀的工作原理和操作方法,并利用其測定產(chǎn)品熔點。 二、基本原理: 用計算量的醋酐與對氨基酚在水中反應,可迅速完成N-乙?;A舴恿u基。反應式: 副反應: 三、實驗步驟: 1、乙酰化 對氨基酚安裝好電動攪拌器、溫度計????????于250mL三口圓底燒瓶 至溫度90℃????攪拌子攪拌?慢慢滴加醋酐??????????滴加時間約8min???????維水60mL ??關閉電源,反應物冷卻至0~5℃???結晶抽濾持此溫度繼續(xù)攪拌40min?目的-通過該培訓員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的
4、發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃 30mL洗滌兩次?????????粗品對乙酰氨基酚 2、精制: 水35mL1ml10%NaHSO4,1g活性碳??100mL三口圓底燒瓶?????????????升溫至粗品???? 濾液冷卻至0~5℃10min??結晶析出?抽濾全溶?至沸回流????????熱濾???????????濾餅 80℃干燥2h???????精品對乙酰氨基酚 四、實驗數(shù)據(jù) 投料比 化合物Mrm/vmMolmtco
5、ρ(g/ml)對氨基酚 1 醋酐 水1840ml 五、數(shù)據(jù)處理 粗制品總稱重:濾紙稱重:磁拌石稱重: 粗制品稱重: 精制品總重:濾紙稱重: 精制品重: 對乙酰氨基酚的理論產(chǎn)量為。理論產(chǎn)量-實測產(chǎn)量?100%?%產(chǎn)率為理論產(chǎn)量 六、結果與討論 最終產(chǎn)品性狀:為紅色的結晶性粉末產(chǎn)物目的-通過該培訓員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利開展,特制定安保從業(yè)人員的業(yè)務技能及個人素質(zhì)的培訓計劃 產(chǎn)物對乙酰氨基酚應為白色結晶粉末,而我們的
6、實驗結果為紅色粉末,計算產(chǎn)量高但產(chǎn)物顏色不對,初步判定為所含雜質(zhì)原料藥太多,醋酐滴加速度過快,對氨基酚與醋酐反應不完全?! ∑?、思考題: 1、試比較冰醋酸、醋酐、乙酰氯三種乙?;瘎┑膬?yōu)缺點?! 〈穑捍姿幔簝?yōu)點是冰醋酸易得,不與被提純物質(zhì)發(fā)生化學反應,易與結晶分離除去,能給出較好的結晶。缺點是親電活性沒有醋酐乙酰氯強,與反應物生成的水分子抑制了反應的進行程度,所表現(xiàn)出的活性太低。 醋酐:醋酸酐容易斷鍵,反應較快,醋酐上的碳基被酯健活化有強親電性,可以和氨基形成酰氨鍵,一定程度上避免了對氨基苯磺酰胺副產(chǎn)物的產(chǎn)生。缺點是氣味強價格貴,反應速率和轉化率任不及乙酰氯,產(chǎn)物有乙酸單體,
7、比起乙酰氯產(chǎn)物氯化氫來說分離提純相對困難?! ∫阴B龋阂阴B鹊幕钚暂^高但選擇性較差。 2、精制過程選水做溶劑有哪些必要條件?應注意哪些操作上的問題? 答:①反應物和產(chǎn)物都溶于水; ②對乙酰氨基酚在沸水中的溶解度較大,在0℃溶解度較小,有得于重結晶除去雜質(zhì)。 操作上注意的問題 ?、倩亓骼淠艿倪M出水順序。目的-通過該培訓員工可對保安行業(yè)有初步了解,并感受到安保行業(yè)的發(fā)展的巨大潛力,可提升其的專業(yè)水平,并確保其在這個行業(yè)的安全感。為了適應公司新戰(zhàn)略的發(fā)展,保障停車場安保新項目的正常、順利