第10章 重量分析法.doc

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1、第十章重量分析法(6課時(shí))課程名稱分析化學(xué)年級(jí)2011.1專業(yè)、層次化學(xué)本科授課教師劉凱職稱講師課型(大、?。┐髮W(xué)時(shí)6授課題目(章、節(jié))第十章重量分析法基本教材及主要參考書(注明頁數(shù))基本教材:華中師大等校編:《分析化學(xué)》(上冊(cè))第四版第302到第331頁主要參考書:1.武漢大學(xué)編:《分析化學(xué)》第四版第293到第332頁2.彭崇慧、馮建章等編:《定量分析簡明教程》第261到291頁3.謝運(yùn)芳、潘銀山等編:《分析化學(xué)》(下冊(cè))第194到240頁目的與要求:1.了解重量分析法的基本原理和方法2.熟悉沉淀重量法對(duì)沉淀的基本要求3.掌握影響沉淀溶解度的各種因素及相

2、應(yīng)的處理方法4.了解沉淀的形成過程,熟悉影響沉淀純度的主要因素及抑制方法,掌握不同沉淀的操作條件5.掌握重量分析結(jié)果的計(jì)算教學(xué)內(nèi)容與時(shí)間安排、教學(xué)方法:教學(xué)內(nèi)容:10.1概述10.1.1重量分析法10.1.2分類10.2沉淀法10.2.1原理10.2.2對(duì)沉淀形式的要求10.2.3對(duì)稱量形式的要求10.3沉淀的溶解度及影響因素10.3.1溶解度10.3.2影響溶解度的因素10.4沉淀的形成10.4.1沉淀的類型10.4.2形成過程10.5影響沉淀純度的因素10.5.1共沉淀10.5.2后沉淀10.6進(jìn)行沉淀的條件10.6.1晶形沉淀10.6.2無定形沉淀1

3、0.7有機(jī)沉淀劑10.7.1特點(diǎn)10.7.2分類10.8重量分析結(jié)果的計(jì)算教學(xué)時(shí)間:教學(xué)方法:講述法、啟發(fā)式、討論式教學(xué)重點(diǎn)、難點(diǎn)及如何突出重點(diǎn)、突破難點(diǎn):教學(xué)重點(diǎn)及難點(diǎn):1沉淀的溶解度及影響因素:同離子效應(yīng);鹽效應(yīng);副反應(yīng)的影響以及溫度、溶劑和沉淀的顆粒大小等相關(guān)因素。2沉淀的純度及影響因素:沉淀的形成及類型;均相成核和異相成核;聚集速度和定向速度;共沉淀和后沉淀;沉淀?xiàng)l件的選擇。3重量分析結(jié)果的計(jì)算:換算因數(shù)及應(yīng)用。突出重點(diǎn),突破難點(diǎn)方法:通過重點(diǎn)講解、強(qiáng)化練習(xí)突出重點(diǎn)通過“三化”——抽象問題形象化、理論問題生活化、復(fù)雜問題簡單化突破難點(diǎn)。教研室審閱意

4、見:教研室主任簽名:年月日第十章重量分析法10—1、概述1、重量分析法:采用適當(dāng)方法,將被測(cè)組分從式樣中分離,終稱量得到其質(zhì)量和含量。優(yōu)點(diǎn):不需配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液,引入誤差的機(jī)會(huì)相對(duì)較少,故準(zhǔn)確度較高(0.1%~0.2%);缺點(diǎn):分離時(shí)涉及一系列操作(加熱、沉淀、過濾、烘干、稱量),故操作繁瑣(費(fèi)時(shí))。2、分類:按分離被測(cè)組分不同,可分四組(P302-303):①.沉淀法②.氣化法③.提取法(利用被測(cè)組分在不同溶劑中溶解度不同)④.電解法加提取劑其中,沉淀法是最古老,應(yīng)用最廣泛的方法,本章只討論此法。10—2、沉淀法1、原理:利用沉淀反應(yīng)使被測(cè)組分生成↓,

5、M+(被測(cè)物)+L-(沉淀劑)→ML↓再將ML↓→過濾→洗滌→烘干→稱量→確定M+的含量從過程看,關(guān)鍵是第一步沉淀和最后一步稱量——操作好壞直接影響分析結(jié)果,故要求較高。2、對(duì)沉淀形式的要求:沉淀形式——被測(cè)組分經(jīng)沉淀后所得到的物質(zhì)形態(tài)(ML),其要求有4條:①.沉淀的溶解度要小——以確保沉淀完全(一般要求未沉淀部分不超過0.2mg——即天平稱量誤差);②.沉淀應(yīng)容易過濾和洗滌——應(yīng)盡量創(chuàng)造條件使↓成為大顆粒;③.沉淀必須純凈——不應(yīng)混進(jìn)沉淀劑或其他雜質(zhì),以減小分析誤差;④.應(yīng)易轉(zhuǎn)變?yōu)榉Q量形式——沉淀經(jīng)過濾、洗滌、烘干或灼燒后所得的物質(zhì)形態(tài)。[注意:有時(shí),

6、沉淀形式=稱量形式。如:Cl-AgCl↓AgCl有時(shí)二者不等。如:Mg2+MgNH4PO4·6H2O3、對(duì)稱量形式的要求:也有三條(見P304)①.應(yīng)具有確定的化學(xué)組成——否則無法計(jì)算含量;②.有足夠的穩(wěn)定性——不受空氣中的H2O、O2、CO2影響;③.應(yīng)具盡可能大的摩爾質(zhì)量——以減小稱量誤差。怎樣才能滿足上述要求,則是后面討論的問題。先分析怎樣滿足沉淀形成的第一條要求。10—3、沉淀的溶解度及影響因素一、沉淀的溶解度:分兩種情況討論。1、1∶1型難溶化合物:其化學(xué)式用MA表示,將其放入水中,MA將部分溶解,溶液中存在如下平衡:顯然:S’=[M+]=[A-

7、],而溶解度表示飽和溶液中所有溶解在水中的物質(zhì)的量的濃度,通常用S表示,則:S=S0+S’=S0+[M+]=S0+[A-]式中S0又稱固有溶解度,∵絕多數(shù)難溶鹽均為強(qiáng)電解質(zhì),S0很小可忽略(僅HgCl2等少數(shù)除外):∴S=[M+]=[A-]按溶度積關(guān)系,溶解達(dá)到平衡時(shí):[M+]·[A-]=Ksp←溶度積故:S·S=KspS=←可見,Ksp越大,S越大,故要使被測(cè)組分沉淀完全,應(yīng)選用Ksp較小的物質(zhì)做沉淀劑若考慮了離子間的相互影響——離子強(qiáng)度,則平衡時(shí)有:aM+·aA-=Kap←活度積按濃度與活度的關(guān)系:aM+=γM+·[M+],aA-=γA-·[A-],可

8、推得Ksp與Kap相互關(guān)系:γM+·[M+]·γA-·[A-]=γ

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