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《毒性化學(xué)物質(zhì)有機(jī)錫類化合物於紡織品之檢測方法－氣相層析法-gcpfpd或gcfpd》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、毒性化學(xué)物質(zhì)有機(jī)錫類化合物於紡織品之檢測方法－氣相層析法(GC/PFPD或GC/FPD)中華民國92年6月27日環(huán)署檢字第0920046311號公告自中華民國92年9月27日起實(shí)施NIEAT504.30B一、方法概要? 檢測紡織用品中的有機(jī)錫類化合物時(shí)，先用含鹽酸之甲醇迴流萃取，再用二氯甲烷萃取後，以格林納試劑進(jìn)行衍生化，將衍生化有機(jī)錫，注入氣相層析儀/脈衝式火焰光度偵測器(GC/PFPD)或氣相層析儀/火焰光度偵測器(GC/FPD)檢測有機(jī)錫之含量。二、適用範(fàn)圍? 本方法以氣相層析法(GC/PFPD
2、，或GC/FPD)偵測毒性化學(xué)物質(zhì)之三丙基錫、三丁基錫與三苯基錫，由氣相層析儀/脈衝式火焰光度偵測器(GC/PFPD)之方法偵測極限約0.1μg/g。三、干擾?(一)玻璃器皿、溶劑、試藥，氣體是可能污染來源，但因氣相層析儀/脈衝式火焰光度偵測器(GC/PFPD)與氣相層析儀/火焰光度偵測器(GC/FPD)，污染物干擾問題不大。?(二)格林納試劑：易與空氣中水分反應(yīng)而失效。?(三)本方法單一管柱分析有波峰干擾或不易確認(rèn)待測物時(shí)，須另外用其他極性不同之管柱確認(rèn)，若濃度許可時(shí)，可以氣相層析質(zhì)譜儀確認(rèn)之。四、設(shè)備
3、及材料?(一)氣相層析儀：具備管端注射及分流/非分流式注射埠之完整配備的氣相層析儀分析系統(tǒng)及所有附件配備，包括注射針、分析管柱、氣體、氣相層析儀/脈衝式火焰光度偵測器(GC/PFPD)或火焰光度偵測器(GC/FPD)，記錄儀/積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，可量測尖峰面積及/或尖峰高度。?(二)氣相層析管柱：1.脈衝式火焰光度偵測法所需毛細(xì)層析管柱：以14％丙氰基苯及86％二甲基-矽氧烷交聯(lián)及化學(xué)鍵結(jié)合型式之熔矽毛細(xì)管柱，30m(長度)×0.32mm(內(nèi)徑)(QUADREX007OV–1701，RTx-1701，或
4、同級品)，0.25μm膜厚。(建議確認(rèn)管柱為95％二甲基及5％二苯基-矽氧烷交聯(lián)及化學(xué)鍵結(jié)合型式之熔矽毛細(xì)管柱，30m(長度)×0.32mm(內(nèi)徑)(DB-5，RTx-5，SPB-5，或同級品)，0.25μm膜厚)。2.火焰光度偵測法所需毛細(xì)層析管柱：以95％二甲基及5％二苯基-矽氧烷交聯(lián)及化學(xué)鍵結(jié)合型式之熔矽毛細(xì)管柱，30m(長度)×0.53mm(內(nèi)徑)(DB-5，RTx-5，SPB-5，或同級品)，1.5μm膜厚。(建議確認(rèn)管柱為14％丙氰基苯及86％二甲基-矽氧烷交聯(lián)及化學(xué)鍵結(jié)合型式之熔矽毛細(xì)管柱，
5、30m(長度)×0.53mm(內(nèi)徑)(DB-1701，RTx-1701，或同級品)，0.5μm膜厚)。?(三)迴流萃取裝置：由蛇行冷卻管(雙頭磨砂)，100mL圓底燒瓶與可溫控水浴器組成。?(四)減壓濃縮機(jī)。?(五)天平：分析天平可精確至±0.1mg以內(nèi)者，及上皿天平可精確至±0.01g者。五、試劑?(一)所有檢測時(shí)使用的試劑必須為試藥級或殘量級。若需使用其他等級試劑，則在使用前必須確認(rèn)該試劑的純度足夠高，不致降低分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。?(二)不含有機(jī)物試劑水：參考本署公告之「有機(jī)物萃取及樣品製備法(一)」製
6、備所需之不含有機(jī)物之試劑水。?(三)溶劑1.正己烷：殘量級或同級品。2.甲醇：殘量級或同級品。3.乙醇：殘量級或同級品。4.二氯甲烷：殘量級或同級品。?(四)鹽酸：試藥級。?(五)硫酸：試藥級。?(六)磷酸/檸檬酸緩衝溶液:1.43gNa2HPO4，17.3g檸檬酸(C6H8O7?H2O)與5.0gNaCl溶於800mL水中，以1MHCl調(diào)整pH值至2.0，加水至1000mL。?(七)格林納試劑:2M溴化丙基鎂，易與空氣中水分反應(yīng)，使用時(shí)應(yīng)盡量避免接觸空氣過久。?(八)檢量線標(biāo)準(zhǔn)溶液：氯化三丙基錫(TPr
7、TCl)，氯化三丁基錫(TBTCl)與氯化三苯基錫(TPTCl)≧96％，取有機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)品放入10mL定量瓶加正己烷成1000μg/mL(以Sn表示)作為儲備溶液，再取1mL以正己烷稀釋成100μg/mL為中間溶液。取儲備溶液加格林納試劑衍生化後以正己烷定量至1mL。?(九)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)品：四丁基錫，取四丁機(jī)錫標(biāo)準(zhǔn)品溶於正己烷中成1000μg/mL。高濃度檢量線，添加後濃度為50μg/mL。低濃度檢量線，添加後濃度為1μg/mL。六、採樣及保存?(一)紡織品(如：紙尿布)自販賣場購買?？煞治霾糠譃槲畬优c表層塑膠
8、，購回後置於乾燥不易受污染處。?(二)採樣後儘速完成萃取，樣品於萃取衍生化反應(yīng)後，應(yīng)在14天內(nèi)完成分析。七、步驟?(一)樣品前處理1.迴流萃取取一克紙尿布內(nèi)層纖維樣品，以含0.05%HCl的甲醇溶液在65℃進(jìn)行迴流萃取30分鐘。迴流後取溶出液，加入50mL的磷酸/檸檬酸緩衝溶液(pH=2.0)與100mL的水。再以20mL的二氯甲烷進(jìn)行萃取3次。收集萃取液並以無水硫酸鈉除水。(注意:若欲分析三苯基錫時(shí)，需延長二氯甲烷震盪萃取時(shí)
