資源描述：
《復(fù)方芩柏顆粒劑提取工藝的研究(1)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果復(fù)方芩柏顆粒劑提取工藝的研究(1)【摘要】本文通過(guò)對(duì)大黃、延胡索的薄層色譜進(jìn)行對(duì)比，及對(duì)小檗堿、黃芩甙含量的測(cè)定，確定了分提法優(yōu)于混提法。并采用正交實(shí)驗(yàn)法考察了浸泡時(shí)間、加水量、加醇量、提取時(shí)間、乙醇濃度幾個(gè)因素，確定了水提與醇提的工藝條件?！娟P(guān)鍵詞】黃芩甙小檗堿分提混提正交實(shí)驗(yàn)復(fù)方芩柏顆粒劑由黃芩、黃柏、大黃等11味中藥組成。臨床用于痔瘡術(shù)后感染，療效滿意。為了將藥材中有效成分充分提出，提高制劑
2、的質(zhì)量，本文對(duì)該制劑提取工藝進(jìn)行了系統(tǒng)的研究。1儀器與試藥儀器日本島津CS-930雙波長(zhǎng)薄層掃描儀，微量進(jìn)樣器。uv-1型三用紫外分析儀，CX-100超聲波清洗器。試藥無(wú)水乙醇，甲醇，95%乙醇，苯，氯仿，甲酸，冰醋酸，乙酸乙酯，正丁醇等均為分析純，鹽酸小檗堿，黃芩甙。提取工藝路線的選擇課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果
3、 本制劑處方由11味中藥組成，其中黃柏、秦艽、玄胡、檳榔均含生物堿，澤瀉中有效成分為三萜類化合物，易溶于有機(jī)溶劑。而其中大黃、當(dāng)歸、防風(fēng)、生地、桃仁、黃芩中的有效成分能溶于水。又因大黃、黃芩等中藥中的有效成分呈酸性，而生物堿呈堿性，酸與堿易發(fā)生反應(yīng)而沉淀，從而影響其中有效成分的浸出。為此，設(shè)計(jì)了混提與分提二種工藝路線進(jìn)行對(duì)比。.1浸膏得率 依處方比例稱取藥材，分別按上述分提與混提工藝制備干浸膏，并求出浸膏得率，結(jié)果見表1。表1二種工藝的浸膏得率.2薄層色譜對(duì)比.延胡索的檢識(shí)取混提樣品粉末3g，分提樣品粉末，各加濃氨水2ml，放置
4、15min，加無(wú)水乙醇40ml，超聲提取1h，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)勇确?ml溶解，作為供試品溶液。取延胡索藥材5g同法制成對(duì)照藥材溶液，另取延胡索乙素，用氯仿制成每1ml含水量的溶液，作為對(duì)照品溶液。吸取上述四種溶液各15ul，點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚︰醋酸乙醋為展開劑。，展開，取出，晾干，噴稀碘化鉍鉀溶液，結(jié)果顯示混提樣品中幾乎不能檢出延胡索生物堿成分，而分提樣品的生物堿成分的斑點(diǎn)則十分明顯，見圖1。.大黃的檢識(shí)課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)?/p>
5、估計(jì)。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果取混提樣品粉末2g，分提樣品粉末，加甲醇30ml，超聲提取30min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)?5ml水溶解，再加鹽酸2ml，置水浴中加熱30min，立即冷卻，用乙醚分二次萃取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，作為供試品溶液。另取大黃對(duì)照藥材，同法制成對(duì)照品藥材溶液。取大黃素、大黃酚標(biāo)準(zhǔn)品，加甲醇制成每1ml含的對(duì)照品溶液。吸取上述三種溶液各15ml及大黃素、大黃酚的標(biāo)準(zhǔn)
6、品溶液3ul點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸，展開，取出，晾干。在365nm紫外燈觀察，分提，混提樣品的薄層色譜無(wú)明顯差異，見圖2。.3小檗堿、黃芩甙浸出效率的比較.小檗堿含量的測(cè)定取分提和混提浸膏粉末約，精密稱定，置25ml容量瓶中，加20ml無(wú)水EtoH，浸泡入1h，超聲提取，加無(wú)水乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。用薄層掃描法測(cè)定小檗堿的含量，并計(jì)算浸出率，結(jié)果見表2。表2小檗堿浸出率.黃芩甙浸出率的測(cè)定取分提、混提樣品粉末約，精密稱定，置25ml容量瓶中，加50%乙醇20ml，浸泡1h，超聲1h，加50%
7、乙醇，定容至刻度，搖勻，過(guò)濾，濾液作為供試品溶液，用薄層掃描法測(cè)定黃芩甙含量，并求出浸出率，結(jié)果見表3。表3黃芩甙浸出率.4結(jié)果分析課題份量和難易程度要恰當(dāng)，博士生能在二年內(nèi)作出結(jié)果，碩士生能在一年內(nèi)作出結(jié)果，特別是對(duì)實(shí)驗(yàn)條件等要有恰當(dāng)?shù)墓烙?jì)。從本學(xué)科出發(fā)，應(yīng)著重選對(duì)國(guó)民經(jīng)濟(jì)具有一定實(shí)用價(jià)值和理論意義的課題。課題具有先進(jìn)性，便于研究生提出新見解，特別是博士生必須有創(chuàng)新性的成果由薄層色譜對(duì)比可知，延胡索以分提效果較佳，因分提所得斑點(diǎn)與單味藥材幾乎相同，且斑點(diǎn)清晰明顯，而混提樣品幾乎不能檢出生物堿成分的斑點(diǎn)，表明生物堿類成分未被浸出
8、。大黃的薄層色譜中，分提與混提未見明顯差別。從浸出率對(duì)比可知，分提工藝小檗堿的浸出率明顯大于混提工藝，但黃芩甙的浸出率分提與混提工藝無(wú)明顯差別，綜合上述分析可以認(rèn)為分提工藝優(yōu)于混提工藝。因此，選定分提工藝作為該制劑的提取工藝。提取工藝條件的優(yōu)選.1水提工藝條件的
