氣相色譜-質(zhì)譜法分析牛至中揮發(fā)油與脂肪酸成分

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1、測(cè)定6次,平均吸光度為0.528,RSD為0.85%。2.2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液分別在0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0h進(jìn)行測(cè)定，平均吸光度為0.53,RSD為1?54%,結(jié)果表明樣品在3h內(nèi)穩(wěn)定。2.2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取五味子藥材0.2g,平行6份，按供試品項(xiàng)下操作，制得供試品溶液,進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算求得平均含量為3.72%,RSD為2.40%。2.2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取已知含量的五味子藥材樣品0.1g,共6份，分別加入等同于樣陽(yáng)中總木脂素含董10（）%的五味子乙素標(biāo)準(zhǔn)品溶液

2、,按供試品項(xiàng)下操作并按含笊測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算。結(jié)果加樣回收率為98.90%,RSI）為2.25%。2.2.9樣品中總木脂素含量測(cè)定取各產(chǎn)地五味子藥材，按供試品制備項(xiàng)下制得供試品液，測(cè)定吸光度,標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算總木脂素含量。結(jié)果見(jiàn)表1。表1五味子樣品中五味子醇甲、五味子乙素及總木脂素含■測(cè)定結(jié)果n=3f%樣品產(chǎn)地五味子醇甲五味子乙索總木脂素黑龍江省鐵力林業(yè)局0.6400.3933.78黑龍江省雙蜂林業(yè)周0.6200.3633.77黑龍江省延壽縣中和鎮(zhèn)0.6950.3883.83遼寧省撫順市新賓縣新賓鎮(zhèn)0.533

3、0.4083.74遼寧省沈陽(yáng)市蘇家屯區(qū)0.5450.3353.72遼寧省鳳城市大梨樹(shù)村0.6630.3703.80吉林省江源縣灣溝林業(yè)局0.5130.2553.73吉林省通化市通化縣0.5680.3583.753討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，五味子醇甲及總木脂素以黑龍江延壽縣中和鎮(zhèn)所產(chǎn)的五味子藥材中含量最高，五味子乙素以遼寧撫順市新賓縣新賓鎮(zhèn)所產(chǎn)的五味子藥材中含量最高。本實(shí)驗(yàn)利用梯度洗脫的方法，同時(shí)測(cè)定了五味子中所含的五味子醇甲及五味子乙素的含最。在樣品色譜條件的選擇過(guò)程中,考察了不同梯度甲醇?水系統(tǒng)以及乙睛?水系統(tǒng),結(jié)果

4、發(fā)現(xiàn)甲醇?水系統(tǒng)可使成分得到較好分離。2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》以五味子醇甲作為任味子指標(biāo)性成分來(lái)控制五味子質(zhì)植。五味子醇甲在五味子未成熟的果實(shí)中含星較高?而《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版規(guī)定五味子用其成熟的果實(shí)，所以用五味子醇甲作為五味子的質(zhì)址控制指標(biāo)有待商榷。木實(shí)驗(yàn)采用奇效液相色譜法同時(shí)對(duì)五味子中五味子醇甲和五味子乙素進(jìn)行含址測(cè)定，為制定五味子藥材和飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其臨床應(yīng)用提供了科學(xué)依據(jù)。五味子木脂素分子中常有醇輕基、酚輕基、甲領(lǐng)基、亞甲二氧基、輕基及內(nèi)酯等基團(tuán)，因而具有功能基團(tuán)的性質(zhì)和反應(yīng)，

5、Ecgrine試劑（變色酸濃硫酸試劑）用于亞甲二氧基的檢出。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，變色酸要現(xiàn)配現(xiàn)用，否則影響吸光度。[DOI]10.3870/yydb.2009.05.001[參考文獻(xiàn)]龔千峰.中藥炮制學(xué)[M].北京：中國(guó)中醫(yī)藥岀版社，2003:303-304.國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[Z].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005：44.李家實(shí).中藥鑒定學(xué)[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1999：377.KOCHETKOVNK.Schizandin-lignanofunusualstructure[J].Te

6、trahedronLett,1961：730.OHTAY.NewsesquiierpenoidsfromSchisandraChinensis[J].TetrahedronLettJ968,1251：2483.陸兔林，殷放宙?毛春芹，等?酒蒸五味子炮制工藝研究[JJ.中成藥,2007,29（4）:543-545.殷放宙，陸兔林?蔡寶昌.炮制對(duì)五味子中木脂素的影響[J].中草藥.2006,37（9）:1341-1344.氣相色譜-質(zhì)譜法分析牛至中揮發(fā)油與脂肪酸成分*張治遠(yuǎn)'，趙燕J楊興斌2,呂游彳（1?第四軍醫(yī)大

7、學(xué)藥學(xué)系化學(xué)教研室，西安710032；2.陜西師范大學(xué)教育部藥用植物資源與天然藥物化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710062）[摘要]目的鑒定秦巴山區(qū)牛至中揮發(fā)油和脂肪酸成分。方法利用索氏提取法和水蒸氣蒸悔法提取牛至中脂肪酸和揮發(fā)油成分，采用氣相色譜.質(zhì)i＜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)分離鑒定。結(jié)果分別鑒定了脂肪酸中16個(gè)化合物和揮發(fā)油中36個(gè)化合物，并運(yùn)用氣相色譜峰面積歸一化法確定相對(duì)百分含量。脂肪酸主要由亞油酸甲酯（27.40%）、異油酸甲背（21.99%）和棕梱酸甲酯（10.63%）組成;揮發(fā)油中含量較高的是席香草酚（2

8、7.28%）、十五憂（6.44%）、十八炕（5.53%）、2?甲基?5?（異丙基）苯酚（5.49%）丄甲氧基4甲基?2?（1?異丙基）苯（3.18%）、十六枕（2.77%）丄甲基4-（5-V基亠亞甲基4?己烯懇卜環(huán)己烯（2.70%）。結(jié)論牛至脂肪酸和揮發(fā)油中含有多種有效活性組分。［關(guān)鍵詞］牛至；氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用；脂肪酸;揮發(fā)油［中圖分類(lèi)號(hào)］R286；R927.2［文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼］A［文章