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1、第17卷第1期廣西科學(xué)院學(xué)報(bào)VoJ.17,No.12001年2月JournalofGuangxiAcademyofSciencesFebruary2001(研究簡(jiǎn)報(bào))氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定茶油中的脂肪酸DeterminationofFattyAcidsintheChaOilbyGasChromatography-MassSpectrometry周永紅李偉光王立升ZhouYonghongLiWelguangWangLisheng(廣西大學(xué)工業(yè)測(cè)試實(shí)驗(yàn)中心南寧530004)(Test&ExperimentalCentre,GuangxiUnive
2、rsity,Nanning,530004)摘要用氫氧化鉀·甲醇醋交換法甲酯化處理抽樣.以氣相色譜·質(zhì)譜·計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀對(duì)廣西三江茶抽中的脂肪酸成分進(jìn)行分析.共分離出6種成分.分別為肉豆慈酸、十六碳烯(9c)酸、棕櫥酸、亞油酸、抽酸和硬脂酸.其中抽馥音量為82.35。美蕾坷油茶著抽脂肪酸氣相色譜·質(zhì)譜法中圈法分糞號(hào)S794.48AbstractFattyacidsintheChaoilofCamelliainSanjiangCounty,northernGuangxiwasdeterminedbyGasChromatography·MassSp
3、ectrometry.TheChaoilsamplewaspre·esterifledpotassiumhydroxide·methanolbeforetested.Sixfattyacidswereisolated.Theyweretetradecanolcacid;9-hexadecenoicacid;hexade.carlo
4、cacId;9,12·octadecadienoicacid;9-octadecenolcandoctade~oicacid.Thecontent0f9-OCtadecenoicacdwas82.35.Keywo
5、rdsCamellia,Chaoil,fattyacids,GasChromatography—MasSpec.trometry山茶在中國(guó)長(zhǎng)江流域及長(zhǎng)江以南各省區(qū)均廣為栽培。茶油來(lái)自山茶樹(shù)(Camellia)的果仁茶籽含油脂85左右,游離脂肪酸和不皂化物為15%,其中不皂化物不到l.主要為甾醇,其次為三萜類,生育酚含量約為8.7mg/100g,少于其它植物油。人們?nèi)粘J秤玫挠椭?,其亞油酸含量有高有低,廣西油茶主產(chǎn)區(qū)三江縣生產(chǎn)的茶油脂肪酸的虞分如何?我們做了測(cè)定,斑報(bào)告如下。1實(shí)驗(yàn)儀器與材料1.1儀器日本SHIMADZU公司GC·MS/QP5
6、050A氣相色譜.質(zhì)譜.計(jì)算機(jī)聯(lián)用儀。l·2材料機(jī)榨一級(jí)食用山茶籽油,由廣西三江侗族自治縣提供。2000-0fi-09收稿.2000-07·05慘回第1期周永紅等:氣相色譜一質(zhì)譜法鍘定茶油中的脂肪酸192實(shí)驗(yàn)方法2.1油樣的甲醋化取0.2g油樣于10ml磨口試管中,加己醚一石油醚(v/v=1:1)2ml使其溶解,再加0.4mol/ml氫氧化鉀一甲醇溶液1m1,振搖1rain,靜置15min后,加水至刻度,取上層油0.1特GC—MS分析,質(zhì)譜定性,面積歸一化法定量【1]。2.2測(cè)定條件GC條件:美國(guó)J&w公司DB一1彈性石英毛細(xì)管色譜柱,30
7、m×0.25mm×0.25m。載氣為高純氨氣,純度99.995。程序升溫,120℃保持2rain,以8℃/rain升至260C,保持10rain。柱前壓47kPa,分流比1:80,進(jìn)樣口溫度280℃,接口溫度250C,進(jìn)樣量0.1。MS條件:EI電離源,電子能量70eV,電子倍增器電壓1.3kV,質(zhì)量掃描范圍33ainu~600ainu,全掃描方式,溶劑延遲10rain。3結(jié)果茶油的脂肪酸甲酯的總離子流圖見(jiàn)圖1。共檢出6種成分。用峰面積歸一化法得出各組分相對(duì)含量。色譜峰相應(yīng)的質(zhì)譜圖檢索采用SHIMADZU公司的NIST107.1ib及N1S
8、T21.1lb譜庫(kù)進(jìn)行檢索,并逐個(gè)解析各峰相應(yīng)的質(zhì)譜圖,其結(jié)果見(jiàn)表1。寰1茶油中脂肪蘸成分及相對(duì)言■T1c34930l!】3峰化旨袖輻對(duì)分子威分子式相對(duì)言號(hào)名稱量(甲胥)(甲醋)量(%)j圈1茶油中脂肪酸甲醣總離子流4討論從表l可以看出,供測(cè)試的三江茶油脂肪酸的主要化學(xué)成分為油酸,油酸在茶油脂肪酸中的相對(duì)含量高達(dá)82.35,亞油酸含量較高,為7.03。同時(shí),茶油中不飽和脂肪酸的含量占總脂肪酸的89.38。本實(shí)驗(yàn)未撿出亞麻酸及花生酸,這可能與茶樹(shù)的品種、地域、采收季節(jié)、儲(chǔ)藏方式及制油手段有關(guān)。參考文獻(xiàn)1粱希.林產(chǎn)制造化學(xué).北京;中國(guó)林業(yè)出版社
9、,1985.161.2中國(guó)油脂植物編寫委員會(huì).中國(guó)油脂植物.北京:科學(xué)出版社,1987.375.3肖昌珍.吳漪等.食用植物油摻偽檢測(cè).中國(guó)油料作物學(xué)報(bào),1999,21(1):63