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1、重鉻酸鉀容量法測定土壤有機(jī)質(zhì)―加熱法研究 摘要：在土壤有機(jī)質(zhì)的測定方法中，重鉻酸鉀容量法應(yīng)用最為廣泛，主要有油浴鍋、電砂浴等加熱方式。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室普遍具有的儀器設(shè)備，文章所述實(shí)驗(yàn)討論了用COD恒溫加熱器前處理土壤有機(jī)質(zhì)的方法，使用適宜的加熱溫度和時(shí)間，使其達(dá)到合理的質(zhì)量控制要求，對研究出更環(huán)保、簡捷、準(zhǔn)確的土壤有機(jī)質(zhì)含量的測定方法很有意義?！ ￡P(guān)鍵詞：重鉻酸鉀容量法；土壤有機(jī)質(zhì)；COD恒溫加熱器；油浴鍋；電砂浴文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 中圖分類號：O656文章編號：1009-2374（2016）26-0011-02DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.20
2、16.26.006 土壤有機(jī)質(zhì)泛指土壤中來源于生命的物質(zhì)，包括土壤微生物和土壤動物及其分泌物以及土壤中植物殘?bào)w和植物分泌物。土壤有機(jī)質(zhì)是植物必要元素的主要來源，促進(jìn)土壤的保肥能力和緩沖能力，還能絡(luò)合土壤中的重金屬、消去土壤中的農(nóng)藥殘?jiān)?，所以土壤有機(jī)質(zhì)的測定對環(huán)境具有重要意義。 本領(lǐng)域通過各方法對比研究，土壤有機(jī)質(zhì)的測定中重鉻酸鉀容量法是最為普遍應(yīng)用的方法?，F(xiàn)主要有油浴鍋加熱、電砂浴加熱、烘箱加熱、消化爐加熱等，但這些加熱法大都溫度難以控制或者是對環(huán)境有污染。本方法主要探索COD恒溫加熱器加熱前處理土壤有機(jī)質(zhì)，通過實(shí)驗(yàn)摸索出比較理想的控制條件。5 1原理 重鉻酸鉀
3、氧化――外加熱法是利用外加熱法，用COD恒溫加熱器加熱條件下，加速有機(jī)質(zhì)的氧化，重鉻酸離子使土壤有機(jī)質(zhì)中的碳氧化成二氧化碳，剩余的重鉻酸鉀用硫酸亞鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并以石英砂做試劑空白標(biāo)定，根據(jù)有機(jī)碳被氧化前后重鉻酸離子數(shù)量的差值，就可算出有機(jī)碳的含量，再乘以系數(shù)1.724，即為有機(jī)質(zhì)的含量?！ ?實(shí)驗(yàn)部分 2.1主要儀器與設(shè)備 電子天平：感量0.0001g；調(diào)溫電爐；溫度計(jì)（250℃）；回流裝置：帶圓柱形全玻璃回流裝置；加熱裝置：JH-12型COD恒溫加熱器?！ ?.2實(shí)驗(yàn)試劑 2.2.1重酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.8000mol/L]：稱3
4、9.2245g重鉻酸鉀（K2Cr2O7，分析純）加400mL水，加熱使其溶解，冷卻后用水定容至1L?！ ?.2.20.2mol/L硫酸亞鐵溶液：稱56.0g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O，化學(xué)純）或80.0g硫酸亞鐵銨[Fe（NH4）2 ?。⊿O4）2?6H2O，化學(xué)純]，溶解于水，加入15mL濃硫酸，用水定容至1L?！ ?.2.3鄰菲??啉指示劑：1.485g鄰菲??啉（C12H8N2?H2O）及0.695g硫酸亞鐵（FeSO4?7H2O）溶于100mL水，形成紅棕色絡(luò)合物[Fe（C12H8N2）82+]，貯于棕色瓶中?！ ?.2.4濃硫酸（密度1.84g/mL，化學(xué)
5、純）。5 2.2.5硫酸銀（化學(xué)純）：研成粉末?！ ?.3實(shí)驗(yàn)步驟 2.3.1稱樣：用減量法稱取0.1000～0.5000g通過0.149mm的風(fēng)干土樣，加入回流瓶中，再加0.1g粉末狀的硫酸銀。用吸管加入0.8000mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL，然后用注射器加入濃硫酸5mL濃硫酸，并小心旋轉(zhuǎn)搖勻?！ ?.3.2消煮：先將COD恒溫加熱器預(yù)熱至185℃～190℃，將盛有土樣的回流瓶擦干外表面的水氣、插入加熱器中，插上冷凝管加熱，此時(shí)調(diào)整加熱器溫度為170℃～180℃，并從溶液開始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)，保持溶液沸騰5min，然后取下回流瓶裝置。如煮沸后的溶液是綠色，表示重鉻
6、酸鉀溶液用量不足，應(yīng)再稱取更少量的土樣重新處理。 2.3.3滴定：待其冷卻后，用裝有去離子水的洗瓶沖洗冷凝管壁和磨口處，仔細(xì)取下冷凝管，用水稀釋至60～80mL，加鄰菲??啉指示劑3～4滴。用0.2mol/L硫酸亞鐵溶液滴定，溶液由橙黃色經(jīng)藍(lán)綠色、最后到棕紅色為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵溶液的用量（V）?！ ∶颗鷺悠贩治鰰r(shí)，必須做2～3個(gè)空白樣品標(biāo)定；空白標(biāo)定不加土壤樣品，加入0.1～0.5g石英砂，其他實(shí)驗(yàn)步驟與以上測定土樣時(shí)完全一致，記錄空白標(biāo)定硫酸亞鐵溶液用量（V0）。 3結(jié)果與分析 3.1計(jì)算公式 3.2準(zhǔn)確度與精密度 有機(jī)質(zhì)準(zhǔn)確度和精密度測試數(shù)據(jù)如表1和表2
7、所示：5 本方法的準(zhǔn)確度為0.6%～1.4%，精密度為0.7%～1.4%，誤差都在控制范圍內(nèi)。另外做實(shí)際樣品18個(gè)，分別是低、中、高濃度各6個(gè)，低濃度樣品測試結(jié)果為7.6～7.8mg/L，平均值為7.7mg/L；中濃度樣品測試結(jié)果為10.9～11.3mg/L，平均值為11.1mg/L；高濃度樣品測試結(jié)果為18.6～19.0mg/L，平均值是18.7mg/L。說明穩(wěn)定性較好，符合質(zhì)控要求?！ ?討論 本方法通過加熱設(shè)備的改進(jìn)，克服了傳統(tǒng)方法中的時(shí)間、溫度不易控制、環(huán)境污染等問題，且標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性都得以控制。通過實(shí)驗(yàn)可知
