土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定――重鉻酸鉀容量法――稀釋熱法.doc

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1、土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定——重鉻酸鉀容量法——稀釋熱法一、原理稀釋熱法（水合熱法）是利用濃硫酸和重鉻酸鉀迅速混合時(shí)產(chǎn)生的熱來氧化有機(jī)質(zhì)，以代替外加熱法中的油浴加熱，操作更加方便。由于產(chǎn)生的熱，溫度較低，對(duì)有機(jī)質(zhì)氧化程度較低，只有77%。因此將得的有機(jī)碳乘以校正系數(shù)，以計(jì)算有機(jī)碳量。在氧化滴定過程中化學(xué)反應(yīng)如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O　　　　K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2(SO4)3+7H2O二、試劑⑴1.0mol/L(1/6K2Cr2O7)

2、溶液。準(zhǔn)確稱取K2Cr2O7（分析純，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀釋至1L。⑵0.4mol/L(1/6K2Cr2O7)的基準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱取K2Cr2O7（分析純，130℃烘干3h）19.6132g于250燒杯中，用少量水溶解，將全部洗入1000ml容量瓶中，加入濃H2SO4約70ml，冷卻后用水定容至刻度，充分搖勻備用（其中含濃硫酸約為2.5mol/L1/2H2SO4）。⑶0.5mol/LFeSO4溶液。稱取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入濃硫酸15mL，冷卻稀釋至1L或稱取Fe（NH4）2(SO4)2·6H2O196.4g溶解于

3、含有200ml濃H2SO4的800ml水中，稀釋至1L。此溶液的準(zhǔn)確濃度以0.4mol/L(1/6K2Cr2O7)的基準(zhǔn)溶液標(biāo)定之。即準(zhǔn)確分別吸取3份0.4mol/L(1/6K2Cr2O7)的基準(zhǔn)溶液各25ml于150ml三角瓶中，加入鄰菲啰啉指示劑2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至終點(diǎn)，并計(jì)算出基準(zhǔn)FeSO4的濃度。FeSO4溶液在空氣易被氧化，需新鮮配制或以標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液每天標(biāo)定之。⑷鄰菲啰啉指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉與FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。⑸SiO2。二氧化硅粉末狀。三、操作步驟準(zhǔn)確稱

4、取0.5000g土樣于500ml三角瓶中，然后準(zhǔn)確加入10mL1.0mol/L(1/6K2Cr2O7)溶液于土壤樣品中，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶子使之混合均勻，然后加入濃H2SO420ml，將三角瓶緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)1min，促使混合以保證試劑與土壤充分作用，并在石棉板上放置約30min，加水稀釋至250ml，加3~4滴鄰菲啰啉指示劑，用0.5mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由綠色變?yōu)榘稻G色，逐漸加入FeSO4直至生成磚紅色沉淀。用同樣的方法做2~3個(gè)空白測(cè)定（即不加土樣）。即稱取0.5000g粉末二氧化硅代替土樣，其他手續(xù)與試樣測(cè)定相同。記取FeSO4滴定毫升

5、數(shù)（VO），取其平均值。四、結(jié)果計(jì)算土壤有機(jī)碳（g/kg）=［c(VO-V)X0.001X3.0X1.33/m］X1000土壤有機(jī)質(zhì)（g/kg）=土壤有機(jī)碳（g/kg）X1.724式中：1.33——為氧化校正系數(shù)；C——為0.5mol/LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V0——空白滴定用去FeSO4體積（ml）；V——樣品滴定用去FeSO4體積（ml）；m----風(fēng)干試樣的質(zhì)量；3.0——1/4碳原子的摩爾質(zhì)量（g/mol）0.001——將ml換算成L；1000----換算成每千克含量。