資源描述：
《土壤有機質(zhì)重鉻酸鉀容量法最佳測定條件的探索-論文.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、第8卷第16期南方農(nóng)業(yè)2014年6月、，0l_8No．16SouthChinaAgricultureJune2014夏清華，黃永東，黃永川，付婷婷，周鑫蘭，張偉．土壤有機質(zhì)重鉻酸鉀容量法最佳測定條件的探索[J]_南方農(nóng)業(yè)，2014，8(16)：35-37土壤有機質(zhì)重鉻酸鉀容量法最佳測定條件的探索夏清華，黃永東，黃永川，付婷婷，周鑫蘭，張偉(重慶市農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所，401329)摘要當(dāng)前我國測定土壤有機質(zhì)的國家標(biāo)準(zhǔn)方法為重鉻酸鉀容量法，該種方法具有操作簡便，測定結(jié)果準(zhǔn)確，適用大量樣品的分析等優(yōu)點，
2、但是較容易產(chǎn)生誤差，且該方法中的加熱介質(zhì)、空白替代物、加熱溫度和加熱時間在各種文獻說法不一。采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07414a、GBW07416a，對重鉻酸鉀容量法中加熱介質(zhì)、空白替代物、加熱溫度和加熱時間4個測定條件進行實驗探索，結(jié)果表明：選擇石蠟作為加熱介質(zhì)，不用替代物作空白，測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度高；加熱溫度選擇17O～190。C，加熱時間控制在5～8min，測定結(jié)果較為理想。關(guān)鍵詞土壤有機質(zhì)；重鉻酸鉀容量法；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；最佳測定條件中圖分類號：0652．1文獻標(biāo)志碼：A文章編號：1673-890X(2014)16
3、—035．03知網(wǎng)出版網(wǎng)址：hnp：cI1．neVkcms／demil／50．1186．S．20140725．1457．007ahtml網(wǎng)絡(luò)出版時間：2014／7／2514：57：10有機質(zhì)是土壤中的重要組成成分，其含量的高低I．2實驗設(shè)計與方法是衡量土壤肥力的一個重要指標(biāo)之一【l】，因此測定土稱取試樣0．2500g放入干燥的硬質(zhì)試管中，用移液壤有機質(zhì)的含量具有當(dāng)然的現(xiàn)實意義。重鉻酸鉀容量管準(zhǔn)確加入0．8000mol／L1／6K2Cr2O7(重鉻酸鉀)標(biāo)準(zhǔn)溶法是當(dāng)前農(nóng)業(yè)行業(yè)的標(biāo)準(zhǔn)測定方法，但是該方法中液5mL，然后加
4、入濃H2SO5mL充分搖勻，管口蓋上加熱介質(zhì)和空白替代物在各文獻方法中選擇不一，加彎頸小漏斗。將試管放人鐵絲籠中(每籠中均有1～2個熱時間和加熱溫度不易掌握且較容易產(chǎn)生誤差]，其空白試管)，然后根據(jù)表1的4種不同處理方式選擇控制最佳測定條件還有待探索和優(yōu)化。本文采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加熱介質(zhì)、空白替代物、加熱時間和加熱溫度。取出試GBW07414a、GBW07416a，通過對該測定方法中加熱管，待冷卻后，將試管內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到250mL-角瓶中，介質(zhì)、空白替代物、煮沸時間和煮沸溫度這4個測定條并用純水沖洗試管內(nèi)部及小漏斗入三角瓶中
5、。最后控件進行探索實驗，以總結(jié)出該方法的最佳測定條件。制三角瓶內(nèi)溶液總體積為60~70mL，加人鄰啡羅啉指示劑3～5滴，用0．2mol／LFeSO進行滴定。溶液顏色發(fā)1材料與方法生由橙黃一藍(lán)綠一磚紅色的變色即為達(dá)到滴定終點，記1．1實驗材料錄FeSO的滴定體積V(mL)。在測定每一批樣品的同供試樣品為國家技術(shù)監(jiān)督總局批準(zhǔn)的土壤有效態(tài)時，設(shè)置2～3個空白對照試驗，記錄FeSO的滴定體積成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07414a、GBW07416a，其中V(mL)，并計算其平均值。證書標(biāo)注的確定值和不確定度分別為(14．6±0．
6、5)g／kg和(7-3±0．5)g／kg。2結(jié)果與分析2．1加熱介質(zhì)選擇在采用外加熱法時，可以選擇不同的加熱介質(zhì)。收稿日期：2014—03．04基金項目：重慶市基本科研業(yè)務(wù)費計劃項目(2012csts-jbky一00521)；為了確定不同加熱介質(zhì)對測定結(jié)果的影響，我們選取重慶市農(nóng)發(fā)資金項目(“油菜良種創(chuàng)新及高效技術(shù)研究與示范”，“基于離子色譜法的蔬菜中亞硫酸鹽檢測方法的研究”，“復(fù)合肥中硒含量時下常用的石蠟和甘油2種作為加熱介質(zhì)來分析對土測定方法的研究”)。壤有機質(zhì)的測定結(jié)果的影響，經(jīng)過大量實驗，得出測作者簡介：夏清
7、華(1987一)，男，重慶萬州人，本科，從事農(nóng)產(chǎn)品及農(nóng)業(yè)環(huán)境檢測。E-mail：381331472@qq．com。定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值的對比(表2)。夏清華，黃永東，黃永川，付婷婷，周鑫蘭，張偉：土壤有機質(zhì)重鉻酸鉀容量法最佳測定條件的探索表l重鉻酸鉀容量法測定有機質(zhì)含量4種量誤差。不同處理方式實驗設(shè)計2-2空白替代物選擇由表3可知，在以二氧化硅和不加替代物為土樣替代物的空白對照實驗中，硫酸亞鐵的空白滴定體積相差很小，且其測定值均在標(biāo)準(zhǔn)值(7．3±0．5g／kg)要求的范圍之內(nèi)；而以灼燒土作為空白替代物的空白對照實驗中，其空
8、白滴定體積偏小，這可能是以灼燒土作煮沸溫度選擇石蠟浴不加替代物l516¨117螄5為空白替代物時，灼燒土中的有機質(zhì)并沒有被充分灼180~190：190-200燒掉，使消耗的重鉻酸鉀的量增加，進而導(dǎo)致硫酸亞鐵滴定體積減小，標(biāo)物的測定結(jié)果偏小，并且低于標(biāo)準(zhǔn)值，從而影響測定結(jié)果。表2重鉻酸鉀容量法測定有機質(zhì)含量2種加熱介質(zhì)的對比實驗表3重鉻酸鉀容量法
