土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定(重鉻酸鉀容量法).doc

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1、實(shí)驗(yàn)八土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定（重鉻酸鉀容量法）一、目的意義土壤有機(jī)質(zhì)是土壤中各種營(yíng)養(yǎng)元素特別是氮、磷的重要來(lái)源，且含有刺激植物生長(zhǎng)的胡敏酸類等物質(zhì)，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的必不可少的碳源和能源物質(zhì)。由于它具有膠體特性，能吸附較多的陽(yáng)離子，因而使土壤具有保肥力和緩沖性，它還能使土壤疏松和形成團(tuán)粒結(jié)構(gòu)，從而改善土壤的物理性。一般來(lái)說(shuō)，土壤有機(jī)質(zhì)含量的多少，是土壤肥力高低的一個(gè)重要指標(biāo)，所以測(cè)定有機(jī)質(zhì)含量對(duì)于了解土壤肥力狀況有著重要的意義。二、方法原理本法是在外加熱源的條件下，用一定量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀-硫酸溶液來(lái)氧化土壤有機(jī)質(zhì)（碳），剩余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵來(lái)滴

2、定。由消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算有機(jī)碳的含量，再間接計(jì)算有機(jī)質(zhì)的含量。一般來(lái)說(shuō)，土壤有機(jī)質(zhì)平均含碳量為58%，要換算成有機(jī)質(zhì)則應(yīng)乘100/58=1.742。另外，由于該方法對(duì)土壤有機(jī)質(zhì)的氧化約為90%。故測(cè)定結(jié)果還應(yīng)乘以較正系數(shù)100/90=1.1。氧化和滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)式如下：2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO４+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O三、測(cè)定方法用分析天平準(zhǔn)確稱取過(guò)孔篩的土樣0.1～0.5g（含有機(jī)質(zhì)>7

3、%的稱0.1g,4～7%稱0.2g,2～4%稱0.3g,<2%稱0.5g），放入干燥的硬質(zhì)試管中。（應(yīng)直接倒入試管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管準(zhǔn)確加入0.8NK2Cr2O75ml，輕輕搖動(dòng)試管，使管內(nèi)土樣分散。（勿使土壤粘在試管上部）。再沿管壁緩慢加入濃H2SO45ml，在試管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。把試管插入鐵絲籠中并放入預(yù)先加熱至180～190℃的油浴鍋中，此時(shí)油溫下降至170～180℃，保持此溫度。當(dāng)試管內(nèi)容物開(kāi)始沸騰時(shí)，計(jì)時(shí)煮沸5分鐘（溫度和時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，應(yīng)準(zhǔn)確計(jì)時(shí)）。取出試管，稍冷后擦凈管外油液。將試管內(nèi)容物用蒸餾水洗入

4、三角瓶中，瓶?jī)?nèi)總體積不要超過(guò)60～70ml，加入2～3滴鄰菲羅啉指示劑，用0.2NFeSO4滴定，溶液顏色由橙黃變綠再突變到棕紅色即為終點(diǎn)。若以二苯胺做指示劑，應(yīng)于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50%H3PO43ml（使溶液中Fe3+與其絡(luò)合成無(wú)色絡(luò)離子，以消除滴定時(shí)產(chǎn)生的紅褐色Fe2(SO4)3的干擾，然后加入二苯胺1ml，此時(shí)溶液呈暗紫色，用0.2NFeSO4滴定至暗綠色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)（以消除藥品不純等的影響），加石英砂、防止暴沸。四、結(jié)果計(jì)算有機(jī)質(zhì)式中：V0—滴定空白時(shí)消耗的FeSO4毫升數(shù)；?????V—滴定樣品時(shí)消耗的FeSO4毫升

5、數(shù)；?????N—FeSO4的當(dāng)量濃度；0.003—1毫克當(dāng)量碳的克數(shù)。五、試劑配制及儀器設(shè)備0.8NK2Cr2O7溶液：稱取分析純K2Cr2O739.224g溶于蒸餾水中，定容至1000ml，貯于試劑瓶中備用。0.2NFeSO4溶液：稱取分析純FeSO4·7H2O56g溶于蒸餾水中，加6NH2SO430ml,水稀釋至1000ml，此溶液需用0.1NK2Cr2O7溶液在用前準(zhǔn)確標(biāo)定。0.1NK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取在120～130℃下烘3小時(shí)的K2Cr2O74.9033g溶于少量蒸餾水中，緩慢加入70ml濃H2SO4，冷卻后定容至1000ml刻

6、度。鄰菲羅啉指示劑：稱取分析純鄰菲羅啉1.485g和FeSO4·7H2O0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中備用。二苯胺指示劑則稱二苯胺0.5g，加水20ml，然后緩慢加入濃H2SO4100ml，溶解后貯于棕色瓶中備用。六、儀器油浴鍋、液體臘、硬質(zhì)試管、鐵絲籠、分析天平、0～300℃溫度計(jì)、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶(150ml)、小漏斗等。注意事項(xiàng)：此法要求有機(jī)質(zhì)含量在2%以上者，相對(duì)誤差不超過(guò)0.05。有機(jī)質(zhì)含量低于2%的，絕對(duì)誤差不超過(guò)0.05。因此，必須根據(jù)有機(jī)質(zhì)含量多少來(lái)決定稱樣量。消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色，

7、如以綠色為主，則說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足，滴定時(shí)消耗FeSO4的量少于空白用量的三分之一，則可能氧化不完全，應(yīng)棄去重做。