HGT2077-1991-猩紅酸雙鈉鹽.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)猩紅酸雙鈉鹽發(fā)布實施中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)猩紅酸雙鈉鹽主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了猩紅酸雙鈉鹽的技術(shù)要求試驗方法檢驗規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存等要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于由酸與光氣縮合制得的粉狀猩紅酸雙鈉鹽該產(chǎn)品主要用于染料工業(yè)結(jié)構(gòu)式分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備技術(shù)要求外觀灰褐色均勻粉末猩紅酸雙鈉鹽的質(zhì)量應(yīng)符合下表要求指標(biāo)指標(biāo)名稱優(yōu)級品一級品猩紅酸雙鈉鹽含量游離酸可重氮化物水不溶物含量試驗方法外觀采用目視法測定猩紅酸雙鈉鹽含量測定方

2、法原理在碳酸鉀介質(zhì)中猩紅酸雙鈉鹽與對甲苯胺重氮鹽進(jìn)行定量偶合反應(yīng)試劑和溶液碳酸鉀化學(xué)純氯化鈉化學(xué)純酸指示液溶液稱取酸加入碳酸鈉溶液配成此溶液現(xiàn)用現(xiàn)中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實施配亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)定的方法進(jìn)行配制與標(biāo)定對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取對甲苯胺加鹽酸和少量水溶解后稀釋至在暗處保存標(biāo)定準(zhǔn)確吸取配制好的對甲苯胺溶液加鹽酸水溴化鉀在條件下用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淀粉碘化鉀試紙顯微藍(lán)色并保持為終點對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式計算式中亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積對甲苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3、準(zhǔn)確吸取對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液于棕色容量瓶中加入溴化鉀冰水浴冷卻至搖動下加入預(yù)先冷卻至的亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液左右在冰水浴中放置此溶液應(yīng)對淀粉碘化鉀試紙顯微藍(lán)色亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液過量不得超過然后用的蒸餾水稀釋至刻度此溶液要在冰水浴中避光保存內(nèi)使用對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按式計算式中對甲苯胺鹽酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分析步驟稱取粉狀猩紅酸雙鈉鹽約精確至于燒杯中加入碳酸鉀和少量水溶解后加水至冰水浴冷卻至在攪拌下用對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定當(dāng)接近終點時加入氯化鈉鹽析在濾紙中速定性上做滲圈試驗當(dāng)偶合液滲圈與酸溶液接觸處出現(xiàn)明顯的紫色并保持即為終點猩紅酸雙鈉鹽

4、含量按式計算式中對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積猩紅酸雙鈉鹽的質(zhì)量與對甲苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜男杉t酸雙鈉鹽的質(zhì)量兩次平行測定結(jié)果之差不得大于取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果游離酸含量方法原理在鹽酸溶液介質(zhì)中游離酸與亞硝酸鈉進(jìn)行定量重氮化反應(yīng)試劑和溶液鹽酸化學(xué)純碳酸鈉溶液溶液亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)定的方法進(jìn)行配制與標(biāo)定分析步驟稱取試樣約精確至加入的碳酸鈉溶液溶解必要時可加熱溶解加水加鹽酸溴化鉀冷卻至在攪拌下用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至使淀粉碘化鉀試紙顯微藍(lán)色并保持即為終點同時做空白試驗游離酸以猩紅酸雙

5、鈉鹽計含量按式計算式中亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積空白試驗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜乃豳|(zhì)量試樣的質(zhì)量猩紅酸雙鈉鹽含量水不溶物含量測定儀器耐酸濾過漏斗烘箱能控制在分析步驟稱取試樣精確至加水加熱并保持在攪拌使之充分溶解后用恒重的耐酸濾過漏斗過濾后將漏斗在烘箱中于烘至恒重水不溶物含量按式計算式中烘干后連同水不溶物的漏斗質(zhì)量耐酸濾過漏斗質(zhì)量試樣質(zhì)量檢驗規(guī)則猩紅酸雙鈉鹽由生產(chǎn)廠檢驗部門進(jìn)行檢驗生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的猩紅酸雙鈉鹽都附有一定格式的質(zhì)量證明書使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項規(guī)定對收

6、到的猩紅酸雙鈉鹽進(jìn)行核驗以核驗其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求取樣方法從每批猩紅酸雙鈉鹽中選取取樣小批量不得少于桶用探管從桶內(nèi)上中下三處均勻取樣取樣總量不得少于將選取的試樣仔細(xì)混勻后分別裝入兩個清潔干燥的磨口瓶中并粘貼標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號取樣日期等一瓶由檢驗部門進(jìn)行檢驗一瓶保存?zhèn)洳槿鐧z驗結(jié)果中有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時應(yīng)重新自兩倍包裝中取樣進(jìn)行檢驗重新檢驗結(jié)果中即使只有一項不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時則整批猩紅酸雙鈉鹽不能驗收當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時由雙方協(xié)商解決標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存猩紅酸雙鈉鹽用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝每桶凈重每批包裝好的猩紅酸

7、雙鈉鹽應(yīng)附有質(zhì)量證明書證明書內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱批號生產(chǎn)日期出廠日期產(chǎn)品凈重等以及本標(biāo)準(zhǔn)編號包裝容器上應(yīng)涂刷牢固的標(biāo)志其內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱產(chǎn)品名稱注冊商標(biāo)批號生產(chǎn)日期和凈重運(yùn)輸過程中要嚴(yán)防受潮和雨淋產(chǎn)品要貯存在干燥通風(fēng)處防止受熱和受潮附加說明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部科技司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院歸口本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽化工研究院與天津染化七廠負(fù)責(zé)起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人周吉元曹建娣王瓊軒本標(biāo)準(zhǔn)等效采用日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)年確認(rèn)猩紅酸二鈉鹽