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《益腎補(bǔ)骨液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫(kù)。
1、肂芆螈肈膄蒁蚄肇芆芄薀肇羆蒀薆肆膈莂襖肅芁薈螀肄莃莁蚆肅肅薆薂蝕膅荿蒈蝿芇薄螇螈羇莇蚃螇腿薃蠆螆節(jié)蒆薅螅莄羋袃螅肅蒄蝿螄膆芇蚅螃羋蒂薁袂羈芅蕆袁肀蒀螆袀節(jié)芃螂衿蒞蕿蚈衿肄莂薄袈膇薇蒀袇艿莀蝿袆罿薅蚅羅肁莈薁羄膃薄蒆羃莆莆裊羃肅艿螁羂膈蒅蚇羈芀羋薃羀罿蒃葿罿肂芆螈肈膄蒁蚄肇芆芄薀肇羆蒀薆肆膈莂襖肅芁薈螀肄莃莁蚆肅肅薆薂蝕膅荿蒈蝿芇薄螇螈羇莇蚃螇腿薃蠆螆節(jié)蒆薅螅莄羋袃螅肅蒄蝿螄膆芇蚅螃羋蒂薁袂羈芅蕆袁肀蒀螆袀節(jié)芃螂衿蒞蕿蚈衿肄莂薄袈膇薇蒀袇艿莀蝿袆罿薅蚅羅肁莈薁羄膃薄蒆羃莆莆裊羃肅艿螁羂膈蒅蚇羈芀羋薃羀罿蒃葿罿肂芆螈肈膄蒁蚄肇芆芄薀肇羆蒀薆肆膈莂襖肅芁薈螀肄莃莁
2、蚆肅肅薆薂蝕膅荿蒈蝿芇薄螇螈羇莇蚃螇腿薃蠆螆節(jié)蒆薅螅莄羋袃螅肅蒄蝿螄膆芇蚅螃羋蒂薁袂羈芅蕆袁肀蒀螆袀節(jié)芃螂衿蒞蕿蚈衿肄莂薄袈膇薇蒀袇艿莀蝿袆罿薅蚅羅肁莈薁羄膃薄蒆羃莆莆裊羃肅艿螁羂膈蒅蚇羈芀羋薃羀罿蒃葿罿肂芆螈肈膄蒁蚄肇芆芄薀肇羆蒀薆肆膈莂襖肅芁薈螀肄莃莁蚆肅肅薆薂蝕膅荿蒈蝿芇薄螇螈羇莇蚃螇腿薃蠆螆節(jié)蒆薅螅莄羋袃螅肅蒄蝿螄膆芇蚅螃羋蒂薁袂羈芅蕆袁肀蒀螆袀節(jié)芃螂衿蒞蕿蚈衿肄莂薄袈膇薇蒀袇艿莀蝿袆罿薅蚅羅肁莈薁羄膃薄蒆羃莆莆裊羃肅艿螁益腎補(bǔ)骨液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究更新日期：2010-06-08點(diǎn)擊：張水寒 曹湘平 陳宗憲 楊永華 摘要：采用薄層色譜法對(duì)益腎補(bǔ)骨液中何首
3、烏、白芍、枸杞子進(jìn)行定性鑒別，并應(yīng)用薄層掃描法測(cè)定了何首烏中大黃素的含量。方法簡(jiǎn)便可行，平均回收率為96.90%，RSD=1.40%。 關(guān)鍵詞：@益腎補(bǔ)骨液/化學(xué)；何首烏/化學(xué)；大黃素/分析 中圖分類號(hào)：R284.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1003-9783(1999)06-0374-02 益腎補(bǔ)骨液系由骨碎補(bǔ)、何首烏、茯苓、白芍、黨參、黃精、枸杞子等12味中藥組成的口服液，具有滋補(bǔ)肝腎，強(qiáng)壯筋骨之功。為了控制其質(zhì)量，采用薄層色譜法對(duì)成品中何首烏、白芍、枸杞子進(jìn)行了薄層鑒別，并應(yīng)用薄層掃描法測(cè)定何首烏中主要成分大黃素的含量。1 儀器與藥品
4、 CS-930型薄層掃描儀(日本島津)；CX-100超聲波提取器(北京醫(yī)療設(shè)備二廠)；芍藥甙、大黃素、枸杞子藥材對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)；益腎補(bǔ)骨液(新工藝)及陰性樣品自制；試劑均為AR級(jí)。2 方法與結(jié)果2.1 何首烏的薄層鑒別 精密量取本品20ml，加入2.5mol/L硫酸溶液10mL；置沸水浴中加熱回流1h，稍冷后加入氯仿20ml繼續(xù)回流1h，分取氯仿液，反復(fù)兩次后，酸液再用氯仿制20ml提取3次，每次20ml。合并氯仿液，置水浴上至干，殘?jiān)蛹状歼m量使溶解，移至10ml量瓶中，并加甲醇稀至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取大黃素對(duì)照品加甲醇制成1
5、g.L-1的對(duì)照品溶液。取缺何首烏的本品，同供試品溶液制備法得陰性品溶液。取上述3種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)上層溶液為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下觀察。供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，結(jié)果見(jiàn)圖1。圖1 何首烏TLC圖譜1.大黃素對(duì)照品 2.樣品 3.陰性樣品2.2 白芍的薄層鑒別 取本品40mL，加水飽和的正丁醇30mL，超聲處理20min，分取正丁醇液，用氨試液20mL分2次洗滌，棄去氨液，用以正丁醇飽和水洗滌3次，每次30mL，棄去水液，正丁醇液置
6、水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状?mL使溶解，作供試品溶液。另取芍藥甙對(duì)照品加甲醇制成1g.L-1的溶液。取缺白芍的本品，同供試品溶液制備法制得陰性樣品溶液。吸取上述3種溶液各10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水(40∶5∶10∶0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，于105℃烘干約10min，結(jié)果見(jiàn)圖2。圖2 白芍TLC圖譜1.芍藥甙 2.樣品 3.陰性樣品2.3 枸杞子的薄層鑒別 取本品40mL，加醋酸乙酯30mL，超聲處理30min，分取醋酸乙酯液置水浴上蒸至1mL，作為供試品溶液。另取枸杞子對(duì)照藥材2g，同法制
7、成對(duì)照藥材溶液。取缺枸杞子的本品，同供試品溶液制備法制得陰性樣品溶液。吸取上述3種溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(4∶3∶0.8∶0.2)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下觀察。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，結(jié)果見(jiàn)圖3。圖3 枸杞子TLC圖譜1.枸杞子對(duì)照藥材 2.樣品 3.陰性樣品2.4 大黃素的含量測(cè)定2.4.1 實(shí)驗(yàn)條件：薄層層析條件同2.1，層析板為預(yù)制板。掃描條件：雙波長(zhǎng)，λ=440nm，λ=600nm，狹縫：1.2×1.2nm，線性參數(shù)S=3；掃描方式：反射法
8、鋸齒掃描。2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精密吸取濃度為
