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《益腎養(yǎng)元合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、益腎養(yǎng)元合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究作者:胡燕,簡(jiǎn)曼曼,侯勤,陳世斌【摘要】 目的建立益腎養(yǎng)元合劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法采用薄層色譜法鑒別益腎養(yǎng)元合劑中的何首烏、金櫻子、狗脊;采用高效液相色譜法測(cè)定益腎養(yǎng)元合劑中二苯乙烯苷的含量。結(jié)果在薄層色譜中檢出了何首烏、金櫻子、狗脊;二苯乙烯苷進(jìn)樣量在25.82~826μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=1.0000),平均回收率為102.0%,RSD為0.83%(n=6)。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)便、專屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確、重復(fù)性好,可作為益腎養(yǎng)元合劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)?!娟P(guān)鍵詞】益腎養(yǎng)元合劑何首烏金櫻子狗脊薄
2、層色譜法二苯乙烯苷高效液相色譜法 Abstract:ObjectiveToestablishamethodforthequalitycontrolofYishenyangyuanmixture.MethodsTLCaCibothinthemixture.Thecontentof2,3,5,4′tettahydroxystilbene2OβDglucosideinthemixtureaCibothcouldbeidentifiedbyTLC.2,3,5,4′tettahydroxystilbene2
3、OβDglucosideshog(r=1.0000).Theaveragerecoveryof2,3,5,4′tettahydroxystilbene2OβDglucosideethodissimple,specific,accurateandreproduciblefortheequalitycontrolofYishenyangyuanmixture. Keyixture;RadixPolygoniMultiflori;FructusRosaeLaevigatae;RhizomaCiboth;
4、TLC;2,3,5,4′tettahydroxystilbene2OβDglucoside;HPLC 益腎養(yǎng)元合劑收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)第二十冊(cè),具有補(bǔ)益肝腎、健脾益氣、澀精止遺的功效,用于肝腎不足、脾氣虛弱、面色萎黃、倦怠納差、腰膝酸痛、遺精夢(mèng)泄等[1]。方中何首烏為主藥,原藥品標(biāo)準(zhǔn)中僅收載了化學(xué)鑒別、狗脊藥材的薄層鑒別和2,3,5,4′四羥基二苯乙烯2OβD葡萄糖苷(以下簡(jiǎn)稱“二苯乙烯苷”)的含量測(cè)定方法。本文為進(jìn)一步提高該品種的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),增加了方中何首烏、金櫻子的薄層鑒別,并對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)中的
5、狗脊薄層鑒別和二苯乙烯苷含量測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn),報(bào)道如下?! ?儀器與試藥 益腎養(yǎng)元合劑(批號(hào):C08001A、C08002A、C08003A、F03001B)均為廣州潘高壽藥業(yè)股份有限公司產(chǎn)品;何首烏對(duì)照藥材(批號(hào):120934200507)、金櫻子對(duì)照藥材(批號(hào):10479701)、狗脊對(duì)照藥材(批號(hào):121071200502)及二苯乙烯苷(批號(hào):0844200003)均購自中國藥品生物制品檢驗(yàn)所;硅膠G預(yù)制板由青島海洋化工公司生產(chǎn);乙腈為色譜純;其余試劑均為分析純。 Agilent1200高效液
6、相色譜儀,色譜柱(AgilentEclipseXDBC184.6mm×150mm,5μm),梅特勒十萬分之一天平。 2薄層鑒別 2.1何首烏的鑒別 取本品20mL(批號(hào):C08001A、C08002A、C08003A),加乙酸乙酯20mL,振搖提取,分取乙酸乙酯液,蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為供試品溶液。另取何首烏對(duì)照藥材0.25g,加乙酸乙酯50mL,超聲處理15min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?mL使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再取不含何首烏的陰性樣品,同法制成陰性對(duì)照溶液。吸取上述3種溶液各4μL,
7、分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯乙酸乙酯甲酸(體積比5∶5∶2)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。再噴以磷鉬酸濃硫酸溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。陰性對(duì)照無干擾,見圖1?! ?~3.供試品溶液;4.對(duì)照藥材溶液;5.陰性對(duì)照溶液 圖1何首烏的TLC圖(A.紫外光燈365nm下;B.日光下)(略) Figure1TLCofRadixPolygoniM
8、ultiflori(A.underultravioletlightat365nm;B.underthesunlight) 2.2金櫻子的鑒別 取金櫻子對(duì)照藥材7g,加水50mL,煎煮30min,濾過,濾液濃縮至20mL,另取不含金櫻子的陰性樣品20mL,按“2.1”項(xiàng)下的供試品溶液的制備方法分別制備對(duì)照藥材溶液和陰性對(duì)照溶液。吸取“2.1”