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1、微波消解方法在貴金屬行業(yè)的應(yīng)用展望張健王愛蓮摘要因?yàn)橘F金屬的溶解困難，使得在貴金屬分析中，樣品制備顯得特別重要。微波消解法與其他方法相比，是最經(jīng)濟(jì)最具生命力的方法。關(guān)健詞貴金屬分析微波消解概述貴金屬包括鉑族金屬和金銀共八種。鉑族金屬對酸的化學(xué)穩(wěn)定性比所有其他金屬都高，其中釕和鋨、銠、銥對酸的化學(xué)穩(wěn)定性特別高，不僅不容于普通酸，甚至也不容于王水。鈀和鉑能溶于王水。鈀是鉑系元素中最活潑的一個(gè)，可溶于濃硝酸和熱硫酸。金一般只溶于王水。銀是貴金屬中最活潑的，能溶于硝酸和熱的濃硫酸，但因生成氯化銀沉淀而不溶王水。由于
2、貴金屬的溶解困難，在貴金屬的分析中，樣品制備顯得尤為重要，因?yàn)橹苽溥^程中的摻雜問題，許多試驗(yàn)者選擇固體粉末直接檢測方法，使貴金屬的檢測準(zhǔn)確度和靈活性差，并因基體效應(yīng)增加了集體匹配的難度。在貴金屬分析方面的應(yīng)用1.貴金屬消解方法概述分解試樣的目的是使待測元素以粒子或絡(luò)合物的形式轉(zhuǎn)入溶液，或通過熔煉分解含待測元素的礦物且富集在捕集劑中。如果分解不完全，則是測定變得沒有實(shí)際意義，分解要使待測粒子的狀態(tài)盡可能與測定要求一致，引入的金屬離子應(yīng)愈少愈好，分解的操作應(yīng)簡單安全不污染環(huán)境。1.1化學(xué)溶解法金溶于王水，銀溶于
3、硝酸濃硫酸溶液中，鉑的主要溶劑是王水，鈀能溶于硝酸及王水中。銠銥不溶于任何酸堿或王水中，極細(xì)的釕或鋨上能溶于次氯酸鈉溶液中。缺點(diǎn)：只能溶解易溶貴金屬。1.2熱壓分解法按所使用的容器不同，可分為玻璃法（管封氯溶法），特氟隆襯里鋼套法高壓強(qiáng)罐法等，將物料裝入容器中，加入王水或鹽酸與氧化劑的混和溶液在300℃以下可溶解難溶貴金屬合金。缺點(diǎn)：處理量小，因其安全性無法推廣使用。1.3熔融浸出法銠能溶于熔融的NaHSO4中，銥?zāi)苋苡谌廴诘腘aOH-Na2O2或KNO3KOH中，然后溶解浸出。釕和銥也采用融融浸出的辦法，
4、缺點(diǎn)：速度慢，摻雜比較嚴(yán)重。1.4碎化法加入一種易溶于酸的金屬將金屬碎化成粉末。1.5粉狀物直接測定1.6中溫氯化法將物料與4-5倍的氯化鈉混合置于石英管內(nèi)的石英舟中，通入氯氣，氯氣經(jīng)洗滌干燥后送入加熱的石英管中，在600-700℃下氯化8-12小時(shí)，主要用于含銠銥物料的溶解。缺點(diǎn)：此法時(shí)間長，環(huán)境差，產(chǎn)物收集繁瑣。1.7電化溶解法此法只能用于金屬及合金的溶解。1.8合金化法摻雜，損耗大。1.9微波消解法（包括摻雜的對比方程式主量元素準(zhǔn)）實(shí)際是熱壓分解法的一種，因其開辟了新的溶解領(lǐng)域，微波的使用，賦予此方法
5、極大的生命力。微波頻率在300MHZ-300GHZ的電磁波，微波加熱不同于常規(guī)加熱方式，后者用外部熱源通過熱輻射由表及里的傳導(dǎo)加熱，微波加熱是材料在電磁場中由介質(zhì)損耗引起的體加熱加熱能力部分取決于樣品和介質(zhì)的耗能因子，耗能因子是由樣品和介質(zhì)的離子傳導(dǎo)和偶極子轉(zhuǎn)動(dòng)決定，并非所有物質(zhì)都可用微波加熱。微波加熱使反應(yīng)在密閉中進(jìn)行，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體形成高壓，加速了反應(yīng)速度。1.2在貴金屬分析方面的應(yīng)用在貴金屬分析溶解方法中，微波消解是最快最準(zhǔn)確的方法，特別是純物質(zhì)的雜質(zhì)含量測定，它克服了其他方法的摻雜問題，作出的數(shù)據(jù)易
6、于重復(fù)，具有原樣品的代表性，制樣的方便性。微波消解和ICP的聯(lián)合使用使直流電弧發(fā)射光譜法不再占優(yōu)勢主導(dǎo)地位。具體來說，微波消解具有以下優(yōu)點(diǎn)：1、微波對樣品的激活使樣品溶解更容易。2、溶樣快速，一般僅需幾分鐘到十幾分鐘。3、不損失易揮發(fā)元素，如AsHgPbSe4、試劑用量少，測定空白低。5、自動(dòng)控制，條件相同。6、對環(huán)境污染低。7、微波的高頻震動(dòng)，攪拌加速8、不污染樣品，代表性強(qiáng)。9、易于重復(fù)，減少人為誤差。易污染元素分析元素微波消解法其他方法Si溶樣容器為氟特隆，污染源只有少量試劑和實(shí)驗(yàn)用水玻璃容器，
7、瓷坩堝，試劑，試驗(yàn)用水，熔劑Al同上瓷坩堝，試劑，試驗(yàn)用水，熔劑Ca同上瓷坩堝，試劑，試驗(yàn)用水，熔劑Fe同上瓷坩堝，試劑，試驗(yàn)用水，熔劑環(huán)境，通風(fēng)設(shè)備，加熱設(shè)備Cr同上瓷坩堝，試劑，試驗(yàn)用水，熔劑環(huán)境，通風(fēng)設(shè)備，加熱設(shè)備Cu同上瓷坩堝，試劑，試驗(yàn)用水，熔劑Ni同上鎳坩堝，試劑，試驗(yàn)用水，熔劑環(huán)境，通風(fēng)設(shè)備，加熱設(shè)備Pb同上瓷坩堝，試劑，試驗(yàn)用水，熔劑備注除微波消解時(shí)再無加熱態(tài)試劑、試驗(yàn)用水遠(yuǎn)大于微波消解法，高溫熔融，加熱溶解2、原理微波消解的溫度達(dá)300℃，操作壓力可達(dá)800psi以上，容器耐壓達(dá)1500p
8、si。這使得微波消解的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。因?yàn)闇囟瓤梢赃_(dá)到200℃以上，就可以使用更多合適的試劑，比如酸。像氧化性酸如硝酸在80-100℃也就是高于它的沸點(diǎn)時(shí)它的氧化性會(huì)顯著提高。溶解貴金屬銠，所用試劑為鹽酸和雙氧水的混和物，溫度設(shè)定在150℃。3、消解設(shè)備的現(xiàn)狀現(xiàn)在的微波消解裝置特別是國外的產(chǎn)品有一些已經(jīng)比較成熟的用在溶解領(lǐng)域，這些設(shè)備有了準(zhǔn)確的溫度和壓力傳感系統(tǒng)，并能采集數(shù)據(jù)后迅速反饋給微波發(fā)生裝置，達(dá)到控制微
