微波消解技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

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1、現(xiàn)代儀器(www.moderninstrs.org.cn)二○○九年·第三期微波消解技術(shù)在環(huán)境監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用12尹洧劉長(zhǎng)寬（1.北京市化工研究院?北京?100022）（2.中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)?北京?100081）摘?要?將微波消解應(yīng)用于分析化學(xué)領(lǐng)域，給分析實(shí)驗(yàn)室?guī)?lái)一場(chǎng)新的革命。微波能量傳遞方式比傳統(tǒng)的加熱方式來(lái)得快捷而清潔，使得微波消解立即得以廣泛的應(yīng)用。本文就環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域使用的微波消解進(jìn)行綜述，內(nèi)容包括在土壤、固廢、底質(zhì)中重金屬和廢水COD的測(cè)定等方面，目前微波消解技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用在各個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)的實(shí)驗(yàn)

2、室中。關(guān)鍵詞?微波消解環(huán)境監(jiān)測(cè)[2]20世紀(jì)70年代末，世界上一些科學(xué)家開(kāi)始注間互相碰撞摩擦，吸收微波的能量而使溫度升高。意到微波電磁輻射對(duì)不同物質(zhì)所產(chǎn)生的偶極轉(zhuǎn)動(dòng)、微波加熱屬于直接加熱的方式，微波可以穿透試液電子和離子的遷移現(xiàn)象，對(duì)增進(jìn)化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生較大內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波的所到之處都產(chǎn)生的影響。由于微波能量傳遞方式比傳統(tǒng)的加熱方式熱效應(yīng)。從而使得加熱更加快速、均勻，大大縮短來(lái)得快捷而清潔，物理學(xué)家和化學(xué)家就聯(lián)手在應(yīng)用加熱時(shí)間。同時(shí)加熱過(guò)程中還會(huì)出現(xiàn)過(guò)熱現(xiàn)象，使方面作出專門(mén)的研究，將微波溶樣和消解技術(shù)應(yīng)用

3、加熱溫度高于沸點(diǎn)溫度。交變的電磁場(chǎng)還相當(dāng)于高9于分析化學(xué)領(lǐng)域，提高工作效率，并將此技術(shù)擴(kuò)展速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×10次，提高化學(xué)反在灰化、萃取、蛋白水解和有機(jī)合成反應(yīng)之中，作應(yīng)的速率，使得消化速度加快。在傳統(tǒng)的化學(xué)預(yù)處為一個(gè)新型學(xué)科的微波化學(xué)也應(yīng)運(yùn)而生。理方法中，一般有濕法分解，干法灰化一酸溶法，在分析實(shí)驗(yàn)室終端的儀器分析有質(zhì)的飛躍，如堿融-酸處理法，這幾種方法的優(yōu)點(diǎn)是分解能力強(qiáng)，光學(xué)、色譜、核磁、質(zhì)譜、能譜儀器的使用大大提缺點(diǎn)是耗時(shí)長(zhǎng)，一般需要幾小時(shí)至1天，試劑用量高分析技術(shù)水平，而前端的樣品預(yù)處理卻顯

4、得滯后，大，勞動(dòng)強(qiáng)度大，耗電量大，廢氣量大，空白值高傳統(tǒng)的樣品預(yù)處理費(fèi)時(shí)、污染、效率低，長(zhǎng)期以來(lái)，等。近50多年來(lái)，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，機(jī)械加分析人員都是將樣品與酸混合后，在敞開(kāi)的容器中工水平提高，電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的迅猛發(fā)展，通過(guò)火焰或電加熱板加熱來(lái)進(jìn)行消解，而當(dāng)微波消研制出許多先進(jìn)的分析儀器。就成分分析而言，有解技術(shù)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后，微波能激活一些分子鍵（偶AAS、ICP-AES、HPLC等儀器。這些儀器分析方極子轉(zhuǎn)動(dòng)）和離子傳導(dǎo)，再經(jīng)分子反彈，相互碰撞法離不開(kāi)樣品的前處理方法，而微波消解正為此提[3]而產(chǎn)生熱

5、量。在由玻璃或特氟?。╰eflon）等制成供一個(gè)全新的手段。的容器中，微波能量可以不被吸收的傳遞，樣品和微波消解是濕式消解法的延伸，由于酸的使用酸的混合物可以被加熱消解。微波消解技術(shù)對(duì)于實(shí)量少，消解時(shí)間短，是目前消解的新發(fā)展。在微波驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，是目前其它消解方法所無(wú)法比擬的，真能的作用下，消解液破壞樣品中的礦物質(zhì)和有機(jī)物[1]可謂是一場(chǎng)新的革命。質(zhì)，使待測(cè)組分能夠由初始狀態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)極離子最微波對(duì)不同的材料具有不同的吸收能力。金屬高或較高價(jià)態(tài)的形式進(jìn)行測(cè)定。此方法在環(huán)境監(jiān)材料不吸收微波，只能反射微波，如Cu、Fe、A

6、l等，測(cè)中已應(yīng)用于土壤、固廢、底質(zhì)中重金屬和廢水[4]用金屬制成的微波爐爐膛，來(lái)回反射作用在加熱物COD的測(cè)定。質(zhì)上。但不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微王建龍等采用微波消解平臺(tái)石墨爐原子吸收波對(duì)磁腔有害。絕緣體可以透過(guò)微波，它幾乎不吸法測(cè)定活性污泥中重金屬。用新配制的2％HNO3收微波的能量，如玻璃、塑料、聚四氟乙烯、石英逐級(jí)稀釋Cu和Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成標(biāo)準(zhǔn)工作液，和紙張等，它們對(duì)微波是透明的，微波可以穿透它再配成標(biāo)準(zhǔn)系列。采用手動(dòng)微量進(jìn)樣器每次進(jìn)樣們向前傳播。極性分子會(huì)吸收微波，如水、酸，它20μL，測(cè)量峰

7、面積，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。隔周取們的分子具有永久偶極矩。極性分子在微波場(chǎng)中隨經(jīng)中溫厭氧消化后的剩余污泥樣品10份，風(fēng)干著微波的頻率而快速變換取向，來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)，使分子后分別于瑪瑙研缽中研碎后，過(guò)φ0.63mm塑料6二○○九年·第三期綜述與專論網(wǎng)篩，各準(zhǔn)確稱取0.2000g，置于FR-1形全聚四沉積物元素分析應(yīng)用中的一些重要問(wèn)題，包括消解[8]氟乙烯密封增壓微波消解罐中，加入HNO35mL，試劑體系的選擇，消解程序和時(shí)間的確定等。HCl2mL，HF1mL，旋緊消化罐蓋，將溶樣晃動(dòng)幾鄒昱建立微波消解作為測(cè)定土壤總鉻的樣品前次

8、，靜置過(guò)夜。在50％微波功率下消解6min，在處理的方法。將土壤樣品加入硝酸和氫氟酸在一定70％微波功率下消解10min，在100％微波功率下條件下進(jìn)行微波消解，在可控電爐上加入硫酸趕酸，消解6min。取下后冷卻，用2％HNO3介質(zhì)定容至根據(jù)條件選用原子吸收法或二苯碳酰二肼法測(cè)定土200mL聚四氟乙烯容量瓶中，并以相同條件做空白壤中的總鉻。結(jié)果經(jīng)過(guò)對(duì)不同土壤及土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品