中間體新工藝及設(shè)備

《中間體新工藝及設(shè)備》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。

1、一一一一一一一一1sn.a,4}31t#F5111}.}t}K中間體新工藝及設(shè)備孟明揚(yáng)(沈陽(yáng)化工研究院，沈陽(yáng)110021)染米1比學(xué)品的生產(chǎn)特點(diǎn)是多品種少批量和間歇S03反應(yīng)。生成物流人反應(yīng)器底部的氣一液分離器。操作，一些較大類染料的品種有數(shù)十個(gè)甚至上百個(gè)磺化產(chǎn)物經(jīng)老化、水解即得十二烷基苯磺酸。之多，往往由一套單元反應(yīng)設(shè)備或幾套單元反應(yīng)設(shè)備組成一個(gè)生產(chǎn)車間，一年當(dāng)中車間根據(jù)市場(chǎng)需要，采用該柔性系統(tǒng)生產(chǎn)同一類型染料的不同品種。另外在合成染料的過(guò)程中先要制備染料中間體，也要用到單元反應(yīng)設(shè)備，但這種設(shè)備專用性強(qiáng)，生產(chǎn)品種較為單一，設(shè)備的先進(jìn)與否直接會(huì)影響到產(chǎn)品的生產(chǎn)能力，產(chǎn)品的收率和質(zhì)

2、量。染料中間體生產(chǎn)中的單元反應(yīng)設(shè)備大多屬于攪拌釜型反應(yīng)裝置?；腔O(shè)備氣體三斌化硫磺化法連續(xù)生產(chǎn)十二烷基苯磺酸圈2管式薄跳?；蠄D2為管式薄膜磺化反應(yīng)器，應(yīng)用于磺化反應(yīng)制備各種工業(yè)用陰離子表面活性劑，利用503進(jìn)行磺化時(shí)反應(yīng)速度快，并且反應(yīng)熱極大，溫度局部上升，反咬習(xí)匕門(mén)應(yīng)混合物容易熱分解，降低收率。因而，為了使反應(yīng)膠，至中種目均勻進(jìn)行，要求反應(yīng)器最好是氣液混合良好以及傳熱移熱效果良好。由于S03強(qiáng)烈的反應(yīng)性，會(huì)有剩余價(jià)il的反應(yīng)發(fā)生，為了防止這種情況，除了控制好物料的+.0摩爾比之外，還需要簡(jiǎn)化反應(yīng)器的構(gòu)造，避免在反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生滯流現(xiàn)象。1一液體三氧化硫儲(chǔ)雌;卜汽化器;3一比例泵;

3、4一干空氣;5-上升式反應(yīng)器也適用于氣液二相流的磺化反鼓風(fēng)機(jī);6-除沫器;7一薄膜反應(yīng)器;8一分離器;9一十二烷基苯儲(chǔ)應(yīng)，在反應(yīng)過(guò)程中還要用大量的干空氣稀釋S03，通罐10一比例泵;11-老化姚;12一水解雄;13一熱交換器過(guò)反應(yīng)器的氣體量大。為了利用該氣體動(dòng)能攪拌液圖1氣體三抓化硫薄腆成化法連續(xù)生產(chǎn)十二烷甚苯成酸體及避免復(fù)雜的內(nèi)部構(gòu)造，采用管式垂直上升氣液氣體三氧化硫作為主磺化劑.其優(yōu)點(diǎn)是不生成兩相流。根據(jù)磺化反應(yīng)條件，一般氣2液的進(jìn)料體積水，三氧化硫的用量可以接近理論用量，反應(yīng)快、流量比:500-5000;反應(yīng)液粘度:數(shù)十至數(shù)百厘泊;流“三廢”少、無(wú)廢酸產(chǎn)生，對(duì)設(shè)備也不腐蝕，

4、有利于動(dòng)形式為環(huán)狀流。氣、液兩相為并流式如圖3所示，l“環(huán)境保護(hù)。該工藝先進(jìn)，技術(shù)水平高，因此在工業(yè)上比公es月獷已被推廣應(yīng)用，成為國(guó)際上一致公認(rèn)的磺化先進(jìn)工孕日比l黔日日引冷翻水巴a藝。但是三氧化硫過(guò)于活潑，在磺化時(shí)易生成礬類比日汗.h吱日喇“日副產(chǎn)物，因此常常要用空氣或溶劑稀釋后使用。比日琳杯冷卻水人口.，用比例泵將十二烷基苯打到管式薄膜磺化器1欣鄒(見(jiàn)圖1)頂部分配區(qū)，使其形成薄膜沿反應(yīng)器壁向下石1A[流動(dòng)，與濃度低于10%的S03一空氣混合氣體接觸反ca)管內(nèi)流動(dòng)狀態(tài)(b)反應(yīng)裝t的模型應(yīng)，每摩爾十二烷基苯與此1.03摩爾濃度為10%的圖3垂直上升異環(huán)狀流成化反應(yīng)裝，的模

5、型~..，...........，.~~~第八石全國(guó)染料與染色技術(shù)研計(jì)會(huì)墾信息發(fā)布會(huì)論文集攪亂波的流動(dòng)有異于下流膜式的小波。此攪亂波宛的氧化、焦化或樹(shù)脂化。采用烘焙法磺化的最大優(yōu)如對(duì)氣流施加脈動(dòng)性變動(dòng)，以數(shù)倍平均膜上升的速點(diǎn)就是減少磺化反應(yīng)產(chǎn)生的廢水，目前國(guó)內(nèi)的4-氨度上升，且有從壁面剝離的旋迥o基甲苯一3-磺酸和對(duì)氨基苯磺酸鈉等都是用這種方1.2反應(yīng)器的模型與工程問(wèn)題法生產(chǎn)的，因此，烘焙法磺化法有一定的實(shí)際生產(chǎn)意圖3(b)的模式表示垂直上升環(huán)狀反應(yīng)裝置，液體義。原料與S03一空氣混合物從下部一起連續(xù)導(dǎo)人，氣體例如對(duì)氨基苯磺酸鈉的生產(chǎn):在轉(zhuǎn)鼓式反應(yīng)器的速度在20m/s-80m/s

6、的泛圍操作，將S03用空氣稀內(nèi)加入450公斤98%硫酸，轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)動(dòng)以后于1/1、時(shí)內(nèi)釋成2%-8%的濃度，S03與液體原料的摩爾比約為1加人苯胺40(〕公斤，將爐溫升至16090，開(kāi)啟噴射式真時(shí)，氣體的推進(jìn)力使液體沿壁形成薄膜而上升，液膜空泵，使系統(tǒng)的真空度達(dá)到53.3Kpa以上。爐溫再升的上升速度隨管徑、液體和氣體的供給量等而變化，至20090，保溫0.5小時(shí)。繼續(xù)升溫至26090，保溫至轉(zhuǎn)大致約為0.2m/s-2m/s,S03在半徑方向擴(kuò)散接觸液體位完全(以視鏡出現(xiàn)黑粉，鐵球發(fā)出響聲即為反應(yīng)終而進(jìn)行磺化反應(yīng)，反應(yīng)熱靠管外側(cè)的冷卻夾套通冷點(diǎn))。降溫，關(guān)閉噴射泵，回轉(zhuǎn)10分鐘。即得

7、對(duì)氨基卻水而移出。苯磺酸鈉，重約850公斤，總收率86.5%a圖4及表1為多管式二段磺化反應(yīng)器的詳細(xì)結(jié)直空構(gòu)、運(yùn)轉(zhuǎn)條件，這是小型的磺化反應(yīng)器，增加第一段管的支數(shù)，即易大型化，已有放大10倍大型反應(yīng)器應(yīng)一黔用于工業(yè)生產(chǎn)中。貯田:50,十塑里1代曰水比口.n出口階j水入口圖5概略工藝流程圖腸面A-M主要設(shè)備為圓筒形轉(zhuǎn)鼓反應(yīng)器，材質(zhì)采用不銹‘s0,卜爭(zhēng)貶鋼，直徑1.9m，長(zhǎng)1.46m,內(nèi)裝有銅球一定采用不同的蘭戊翻當(dāng)口球徑，最大球徑以不超過(guò)locm為佳。保溫層采用石M4多管式2段反應(yīng)裝