實(shí)驗(yàn)二 蘆丁的提取及鑒定

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2、蒁薀袁羇芄蒆袀聿葿裊衿芁莂螁袈莄薈蚇袈肅莀薃袇膆薆葿袆羋荿螇羅羈薄蚃羄肀莇蕿羃膂薃薅羂莄蒅襖羂肄羋螀羈膆蒄蚆羀艿芆薂罿羈蒂蒈肈肁芅螇肇膃蒀蚃肆蒞芃蠆肆肅蕿薅肅膇莁袃肄芀薇蝿肅莂莀蚅肂肂薅薁蝿膄莈蕆螈芆薃螆螇羆莆螂螆膈螞蚈螅芀蒅薄螄莃芇袂螃肂蒃螈螃膅芆蚄袂芇蒁薀袁羇芄蒆袀聿葿裊衿芁莂螁袈莄實(shí)驗(yàn)二蘆丁的提取及鑒定（一）概述蘆?。≧utin）廣泛存在于植物界中，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物至少在70種以上，如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英中均含有。尤以槐花米（為植物Sophorajaponica的未開放的花蕾）和蕎麥中含量最

3、高，可作為大量提取蘆丁的原料。蘆丁是由斛皮素（Quercetin）3位上的羥基與蕓香糖（Rutinose）〔為葡萄糖（Glucose）與鼠李糖（Rhamnose）組成的雙糖〕脫水合成的苷。蘆丁為淺黃色粉末或極細(xì)的針狀結(jié)晶，含有三分子的結(jié)晶水，熔點(diǎn)為174~178℃，無水物188~190℃。溶解度：冷水中為1:10000；熱水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于堿而呈黃色。蘆丁具有維生素P樣作用。有助于保持及恢復(fù)毛細(xì)血管的正

4、常彈性，主要用作防治高血壓病的輔助治療劑，亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)?zāi)康蘑偻ㄟ^蘆丁的提取與精制掌握堿-酸法提取黃酮類化合物的原理及操作。②通過蘆丁結(jié)構(gòu)的檢識，了解苷類結(jié)構(gòu)研究的一般程序和方法。③了解UV及NMR在黃酮類化合物結(jié)構(gòu)鑒定中的應(yīng)用。要求①要拿到以下三個化合物：蘆丁、槲皮素、蘆丁的全乙酰化合物。②能夠拿根據(jù)化學(xué)試驗(yàn)及UV、NMR數(shù)據(jù)初步推斷出蘆丁的結(jié)構(gòu)。并對黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)測定有一般性的了解。試驗(yàn)方法蘆丁的提取與分離（見下圖）蘆丁的鑒定①蘆丁的定性反應(yīng)取蘆丁3~4

5、mg，加乙醇5~6ml使其溶解，分成三份作下述試驗(yàn)：A.取上述溶液1~2ml，加2滴濃鹽酸，在酌加少許鎂粉，注意觀察顏色變化情況。B.取上述溶液1~2ml，然后滴加2%檸檬酸的甲醇溶液，注意觀察顏色變化情況，在繼續(xù)向試管中加入2%ZrOCl2的甲醇溶液，并詳細(xì)記錄顏色變化情況。C.取上述溶液1~2ml，然后再加入10%α-等體積的萘酚乙醇溶液，搖勻，沿管壁滴加濃硫酸，注意觀察兩液面產(chǎn)生的顏色變化。②蘆丁的紫外光譜解析取蘆丁溶于色譜純甲醇中，加入規(guī)定的試劑，測定其UV光譜，試解析光譜并初步判斷其結(jié)構(gòu)。蘆丁的

6、NMR波譜解析A.蘆丁的三甲基硅醚NMR譜的解析B.十乙酰化蘆丁的NMR光譜解析④蘆丁水解后糖與苷元的鑒定A.水解方法：精密稱取蘆丁1g（±0.01g），加1%硫酸100ml，加熱40min，放冷靜置，過濾。所得沉淀用少許水洗除酸，干燥稱重，計算苷元與糖的重量比。然后用乙醇（95%大約10ml）進(jìn)行重結(jié)晶，即得苷元。B.苷元的鑒定：用紙色譜法與對照品對照。蘆丁的提取與分離流程圖（四）實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)1．本實(shí)驗(yàn)講解要點(diǎn)及注意事項(xiàng)①蘆丁提取方法，重點(diǎn)介紹堿-酸法的原理及注意事項(xiàng)。②定性實(shí)驗(yàn)的目的、意義及注意事項(xiàng)。③U

7、V及NMR光譜在蘆丁結(jié)構(gòu)檢識中的應(yīng)用。2．實(shí)驗(yàn)報告要求①堿-酸法提取蘆丁的原理②定性反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理③黃酮類UV和NMR的特點(diǎn)④詳細(xì)記錄定性反應(yīng)結(jié)果⑤繪制色譜結(jié)果模擬圖，并計算Rf值3．思考題①苷類結(jié)構(gòu)的檢識大體程序如何？②苷類水解有幾種催化方法？③怎樣確定蘆丁結(jié)構(gòu)中糖基是連接在槲皮素3-O-上？④怎樣證明蘆丁分子中只含有一個葡萄糖基一個鼠李糖？⑤苷元的結(jié)構(gòu)是怎樣確定的？⑥怎樣確定苷鍵的構(gòu)型？⑦蘆丁的全乙酰化物的制備與苷元乙?；铮ㄩ纹に兀┑闹苽溆泻尾煌?？為什么？薈蚇袈肅莀薃袇膆薆葿袆羋荿螇羅羈薄蚃羄肀莇蕿

8、羃膂薃薅羂莄蒅襖羂肄羋螀羈膆蒄蚆羀艿芆薂罿羈蒂蒈肈肁芅螇肇膃蒀蚃肆蒞芃蠆肆肅蕿薅肅膇莁袃肄芀薇蝿肅莂莀蚅肂肂薅薁蝿膄莈蕆螈芆薃螆螇羆莆螂螆膈螞蚈螅芀蒅薄螄莃芇袂螃肂蒃螈螃膅芆蚄袂芇蒁薀袁羇芄蒆袀聿葿裊衿芁莂螁袈莄薈蚇袈肅莀薃袇膆薆葿袆羋荿螇羅羈薄蚃羄肀莇蕿羃膂薃薅羂莄蒅襖羂肄羋螀羈膆蒄蚆羀艿芆薂罿羈蒂蒈肈肁芅螇肇膃蒀蚃肆蒞芃蠆肆肅蕿薅肅膇莁袃肄芀薇蝿肅莂莀蚅肂肂薅薁蝿膄莈蕆螈芆薃螆螇羆莆螂螆膈螞蚈螅芀蒅薄螄莃芇袂螃肂蒃螈螃膅芆