黃酒香氣成分的研究

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1、研究報(bào)告生命科學(xué)儀器2008第6卷/5月刊黃酒香氣成分的研究鄭春亮，鄭睿行，黃韜睿，劉穎杉（西華大學(xué)生物工程學(xué)院，四川成都，610039）摘要本實(shí)驗(yàn)采用頂空固相微萃取法提取了5種不同成熟期黃酒的香氣成分，并用氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)各組分進(jìn)行了分離、鑒定和定量。分析結(jié)果顯示：各種黃酒均檢出70種左右的香氣物質(zhì)，主要為醇、酸、酯、醛、酮五類物質(zhì)；各香氣物質(zhì)在不同成熟期黃酒中的含量有所不同，與成熟期1、3年的黃酒相比較，成熟期8、10年的香氣成分中異丁醇、異丁基甲醇等含量相對(duì)較少，而乙酸乙酯等含量則較多，由此可推測(cè)，黃酒的成熟過程促進(jìn)了乙酸乙酯等成分的生成。為進(jìn)一步研究黃酒的風(fēng)味，開發(fā)新型風(fēng)味黃酒提

2、供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。關(guān)鍵詞黃酒；香氣成分；頂空固相微萃取法；氣質(zhì)聯(lián)用儀目前眾多學(xué)者對(duì)黃酒的香氣成分的研究日益深μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取頭(纖維頭)：上海安入，但我們必須清楚地認(rèn)識(shí)到，就黃酒的質(zhì)量控制而譜科學(xué)儀器有限公司(美國Supelco.Co制造)。言，仍主要靠常規(guī)理化指標(biāo)分析和感官品評(píng)為主。據(jù)1.3試驗(yàn)方法所查得相關(guān)文獻(xiàn)可得，大多黃酒香氣成分的試驗(yàn)對(duì)1.3.1頂空固相微萃取技術(shù)提取黃酒中香氣成分黃酒進(jìn)行分析所用樣品數(shù)量較少，并未詳細(xì)區(qū)分出PDMS萃取頭第一次使用時(shí)分別在氣相色譜進(jìn)樣不同年份黃酒香氣成分之間的差異，此外，對(duì)于香氣口于275℃老化5h，250℃老化3h。第二次以后使

3、用在成分的研究大多傾向于定性分析，而未有明確的譜上述溫度下分別老化1h和30min。圖等進(jìn)行定量分析。因此，對(duì)不同年份黃酒的香味物PDMS萃取頭萃取：在15mL裝有磁力攪拌器的頂質(zhì)進(jìn)行定性定量等相關(guān)系統(tǒng)而深入的研究是非常必空瓶中加入10mL黃酒，30℃平衡10min，插入PDMS要的[1－2]。纖維頭，50℃吸附30min，GC解吸2min，用于GC-MS本實(shí)驗(yàn)采用頂空固相微萃取提取五種樣品中的分析。香氣成分。然后用氣質(zhì)聯(lián)用儀[3－6]對(duì)提取成分進(jìn)行定1.3.2氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)黃酒香氣成分性定量分析。主要研究不同年份黃酒中香氣成分含1.3.2.1氣相色譜(GC)條件有的物質(zhì)及

4、其含量，比較不同年份黃酒香氣成分之色譜柱為彈性石英毛細(xì)管柱PEG20M，規(guī)格為間的差異。30m×0.25m×0.25μm，載氣為He，體積流量為0.8mL/min。起始柱溫為35℃，保持3min，以8℃/min1材料與方法的升溫速度升至50℃，再以6oC/min的升溫速度升至1.1試驗(yàn)材料140℃，最后以10℃/min的升溫速度升至230℃，保持1年陳、3年陳、5年陳、8年陳、10年陳黃4min。檢測(cè)器溫度為250oC，入口溫度為250℃，進(jìn)樣酒：浙江省糧油食品進(jìn)出口股份有限公司、浙江“塔”量為1μL，分流方式為分流。牌紹興酒廠生產(chǎn)。1.3.2.2質(zhì)譜(MS)條件1.2試驗(yàn)儀器EI電

5、離源，電子能量為70eV，燈絲電流為循環(huán)水真空泵(SHZ-D(Ⅲ))：鞏義市類峪予華儀0.2mA，電子倍增器電壓為350V，掃描范圍為33～器廠；DK-S24型恒溫水浴鍋：上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限450AMU，離子源溫度為200℃。公司；電子天平：上海梅特勒-托利多儀器有限公司；1.3.2.3定性定量方法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）：型號(hào)traceMS，美數(shù)據(jù)處理：采用Xcalibur軟件。國菲尼根公司（finnigan）；SPME手動(dòng)進(jìn)樣手柄及100定性：未知化合物經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索同時(shí)與作者簡(jiǎn)介：鄭春亮（1983-），男，漢族，在讀碩士研究生，研究方向食品生物技術(shù)。聯(lián)系地址：四川成都

6、西華大學(xué)生物工程學(xué)院2006級(jí)研究生610039。TEL：1354064084830研究報(bào)告生命科學(xué)儀器2008第6卷/5月刊NISTlibrary(107kcompounds)和Wileylibrary(320kcompounds,version6.0)相匹配。定量：以檢測(cè)出物質(zhì)的峰面積大小來表示每種物質(zhì)的相對(duì)百分含量。2結(jié)果與分析2.1頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用分析黃酒香氣成分的結(jié)果比較對(duì)頂空固相微萃取的黃酒香氣成分進(jìn)行氣質(zhì)聯(lián)用分析，所得的GC-MS總離子色譜圖見圖1～圖5（圖中的色譜峰以保留時(shí)間標(biāo)記）。利用NIST和Wiley譜庫對(duì)各組分峰的MS圖譜作檢索，將可能的結(jié)果與MS標(biāo)準(zhǔn)

7、圖譜作比較，并結(jié)合組分峰的色譜保留規(guī)律加以確認(rèn)，五種樣品中所鑒定出的組分如表2所示。由表2中所列出的結(jié)果，我們可以看出，構(gòu)成黃酒香氣成分的主要有58種物質(zhì)，其中醇、酸、酯、醛、酮五類物質(zhì)占多數(shù)，具體如下：醇類15種：乙醇、丙醇、異丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、2-壬醇、3-乙氧基-1-丙醇、2，3-丁二醇、苯甲醇、苯乙醇、異丁基甲醇、4-甲基-1-戊醇、酸類6種：乙酸、丁酸、戊酸、己酸、棕櫚酸、辛酸酯類21種：乙酸乙酯、丁酸乙酯、苯乙酸乙酯、丁二酸二