摻鋯氧化鋅透明導(dǎo)電薄膜的制備及特性研究

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1、摻鋯氧化鋅透明導(dǎo)電薄膜的制備及特性研究劉漢法，張化福，類成新，袁長坤（山東理工大學(xué)物理與光電信息技術(shù)學(xué)院，山東淄博２５５０４９）０引言透明導(dǎo)電氧化物（ＴＣＯ）在液晶顯示器（ＬＣＤ）、有機(jī)電致發(fā)光二極管（ＯＬＥＤ）、太陽能電池等微電子領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用[1-3]。錫摻雜的氧化銦（ＩＴＯ）薄膜具有透過率高、電阻率低和功函數(shù)大等優(yōu)點(diǎn)，是目前應(yīng)用最為廣泛的透明導(dǎo)電氧化物。當(dāng)應(yīng)用到某些方面，如透明加熱器和化學(xué)傳感器時，要求透明導(dǎo)電薄膜可以在反復(fù)高溫下穩(wěn)定工作。但是，當(dāng)溫度大于７００Ｋ時，ＩＴＯ薄膜會出現(xiàn)（＞１０００Ｋ）測試后性能穩(wěn)定，未出現(xiàn)明顯退化現(xiàn)象[5]，因此，有望成為ＩＴＯ薄膜

2、在高溫領(lǐng)域的理想替代產(chǎn)品。并且，與ＩＴＯ相比，ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜還具有無毒、價格便宜、資源豐富等優(yōu)點(diǎn)。目前，國內(nèi)外關(guān)于ＺｎＯ∶Ｚｒ透明導(dǎo)電薄膜的研究報道很少，Ｈ　Ｋｉｍ等人[6]用脈沖激光沉積法制備的ＺｎＯ∶Ｚｒ透明導(dǎo)電薄膜可見光區(qū)平均透過率只有８８％；Ｇ　Ｋ　Ｐａｕｌ等人[7]用溶膠　凝膠法制備的ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜最低電阻率為７.２×１０-２Ω?ｃｍ；Ｍ?。印。蹋龅热薣8]采用濺射法制備出了較好的ＺｎＯ∶Ｚｒ透明導(dǎo)電薄膜，其最小電阻率為２.０７×１０-３Ω?ｃｍ，可見光區(qū)平均透過率接近９０％。本文采用射頻磁控濺射法在水冷玻璃襯底上制備出了具有良好附著性能的ＺｎＯ∶Ｚｒ透明導(dǎo)電

3、薄膜。分析討論了濺射功率對ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜結(jié)構(gòu)、形貌、光學(xué)、電學(xué)性能的影響。實(shí)驗(yàn)所獲得ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的最小電阻率為３.８×１０-３Ω?ｃｍ，所有薄膜樣品的可見光平均透過率都超過９２％。１實(shí)驗(yàn)用ＪＧＰ５００Ｃ２型高真空多靶位磁控濺射系統(tǒng)在室溫水冷玻璃襯底上制備ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜樣品，所用的射頻頻率為１３.５６ＭＨｚ。系統(tǒng)的本底真空度為９.６×１０-５Ｐａ，濺射壓強(qiáng)為１.５Ｐａ，濺射時間４０ｍｉｎ。所用ＺｎＯ∶Ｚｒ靶材從中美合資合肥科晶材料技術(shù)有限公司購買，由純度均為９９.９９％的ＺｎＯ和ＺｒＯ２高溫?zé)Y(jié)而成，其中ＺｒＯ２的重量比為５％。靶材直徑為７５ｍｍ，厚度３ｍｍ，靶與襯底

4、之間的距離４０～８０ｍｍ連續(xù)可調(diào)。濺射所采用的氣體是９９.９９９％的高純Ａｒ氣，濺射鍍膜時Ａｒ流量為２０ｃｍ３／ｍｉｎ，濺射功率介于１２５～３００Ｗ之間。襯底為７０５９玻璃，在放入濺射室之前，依次經(jīng)無水乙醇擦拭，６０℃丙酮溶液超聲清洗１０ｍｉｎ，無水乙醇浸泡２０ｍｉｎ，去離子水反復(fù)沖洗后烘干。利用ＦＥＩＳｉｒｉｏｎ２００型熱場發(fā)射掃描電子顯微鏡（ＳＥＭ）和Ｄ８ＡＤＶＡＮＣＥ型Ｘ射線衍射儀（ＣｕＫα１靶，射線源波長為０.１５４０６ｎｍ）研究ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的結(jié)構(gòu)和形貌。用ＴＵ-１９０１型雙光束紫外可見分光光度計測量樣品的光學(xué)透過率，用ＳＤＹ-４型四探針測試儀室溫下測量薄膜的方

5、塊電阻Ｒ，用ＳＧＣ-１０型薄膜測厚儀（測量精度＜１ｎｍ）測量薄膜的厚度ｌ，薄膜的電阻率由公式ρ＝Ｒｌ計算得到。２實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論２.１ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的結(jié)構(gòu)和形貌圖１給出了在室溫水冷玻璃襯底上制備的ＺｎＯ:Ｚｒ透明導(dǎo)電薄膜的Ｘ射線衍射譜。由圖可見，ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的特征譜線與ＺｎＯ薄膜六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)的特征譜線相吻合，說明Ｚｒ４＋離子的摻雜并沒有改變ＺｎＯ薄膜的結(jié)構(gòu)，實(shí)驗(yàn)制備的ＺｎＯ∶Ｚｒ具有六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)。由于Ｚｒ４＋離子半徑（０.０５９ｎｍ）小于Ｚｎ２＋離子半徑（０.０６ｎｍ），并且ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的Ｘ射線衍射譜中沒有觀察到ＺｒＯ２的衍射峰，這表明Ｚｒ４＋離子很可能是以替位

6、原子的形式存在于ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜中的。功率為１２５Ｗ和１７５Ｗ的兩個ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜都只存在一個極強(qiáng)的（００２）晶面衍射峰，說明薄膜具有很好的Ｃ軸擇優(yōu)取向；對應(yīng)的２θ角、半高寬分別為３４.０２９°、０.６２°和３４.１５２°、０.５３°，半高寬度比較小，表明實(shí)驗(yàn)制備的ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜具有良好的結(jié)晶性能；功率為１７５Ｗ時制備的ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的（００２）晶面衍射峰強(qiáng)度是１２５Ｗ時的５倍，表明濺射功率增加時，薄膜的晶化程度得以提高。ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的晶粒尺寸可以根據(jù)Ｓｅｈｅｒｒｅｒ公式Ｄ＝０.８９λ／（Ｂｃｏｓθ）求得，其中Ｄ為晶粒尺寸，λ為Ｘ射線波長，Ｂ為衍射峰的半高寬，θ為

7、衍射峰所對應(yīng)的衍射角。本實(shí)驗(yàn)所制備ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的晶粒尺寸為１５～２１ｎｍ，晶粒尺寸較小。圖２給出了不同功率下ＺｎＯ∶Ｚｒ薄膜的ＳＥＭ照片。可見，在功率為１２５Ｗ時，薄膜的晶粒尺寸較小，致密性不高；當(dāng)功率增大到１５０Ｗ時，薄膜的晶粒尺寸有所增大，致密程度大大提高；當(dāng)超過１５０Ｗ后，晶粒繼續(xù)增大，但致密程度降低。當(dāng)濺射功率增加時，大的濺射功率會提高Ａｒ氣的電離度，從而增大濺射速率，即在濺射時間相同的條件下，高功率下濺射出的粒子數(shù)目更多，粒子之間直接碰撞成核或團(tuán)簇的概率增大。另外，功率增大使氬離子能量增加，濺射粒子能