鵝去氧膽酸分子印跡聚合物微球的制備及選擇性分子識別

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1、維普資訊http://www.cqvip.comV01．28高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)No．1】2007年11月CHEMICALJOURNALOFCHINESEUNIVERSITIES2l95～2l99鵝去氧膽酸分子印跡聚合物微球的制備及選擇性分子識別陳奮強(qiáng)，劉守信，房喻，王憶娟，張朝陽，姜宇(應(yīng)用表面與膠體化學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院，西安710062)摘要以鵝去氧膽酸(CDCA)為印跡分子，甲基丙烯酸為功能單體，丙烯酸乙二醇二甲基酯和三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，在氯仿中采用沉淀聚合法制得平均粒徑為200～300nll的分子印跡聚合物微球(

2、MIPMS)．用紅外光潛研究了印跡分子與功能單體之間的作用類型，用透射電鏡對聚合物的形貌進(jìn)行了表征．結(jié)果表明，聚合物微球在合成過程中形成了兩類結(jié)合位點(diǎn)，該分子印跡聚合物對CDCA具有良好的特異吸附性能，可用于膽汁酸的分離、純化，交聯(lián)劑的種類可以影響分子印跡聚合物的形貌和吸附性能．關(guān)鍵詞沉淀聚合；分子印跡聚合物微球；分子識別；鵝去氧膽酸中圖分類號O631；0658文獻(xiàn)標(biāo)識碼A文章編號0251-0790(2007)11—2195-05自共價(jià)型和非共價(jià)型分子印跡聚合物(MIPs)被合成以來¨’，分子印跡技術(shù)(MIT)得到迅速發(fā)展．在抗體與受體結(jié)合模擬、分離、生物傳感器及

3、臨床藥物分析等方面的研究已取得了大量成果．在生物活性物質(zhì)、藥物J、農(nóng)藥和環(huán)境污染物等的選擇性富集j、分離和檢測方面已獲得應(yīng)用．MIPs具有許多固定形狀和大小的孔穴，孔穴內(nèi)通常帶有確定排列的結(jié)合位點(diǎn)，對印跡分子的立體結(jié)構(gòu)具有記憶和識別功能．與其它分子識別材料相比，MIPs具有設(shè)計(jì)性強(qiáng)、制作簡單、成本低廉、適應(yīng)范圍廣、堅(jiān)固耐用且可以循環(huán)使用等優(yōu)點(diǎn)．通常，MIPs采用本體聚合法制得，產(chǎn)物為塊狀，經(jīng)研碎、過篩后方可使用．然而研磨會(huì)破壞部分結(jié)合基團(tuán)，使MIPs的分子選擇性能下降．因此，制備粒徑均一、大小可控的分子印跡聚合物微球(MIPMS)已引起了研究人員的關(guān)注．目前制備M

4、IPMS的方法有沉淀聚合法、懸浮聚合法¨、多步溶脹懸浮聚合法¨、乳液聚合法¨、種子懸浮聚合法¨及表面印跡法_l等．沉淀聚合反應(yīng)在功能單體、印跡分子、交聯(lián)劑和引發(fā)劑的均相混合液中進(jìn)行，制備的MIPMS由于具有高度交聯(lián)的剛性表面而穩(wěn)定存在，而且由于反應(yīng)過程中未加穩(wěn)定劑，MIPMS表面潔凈，可避免由穩(wěn)定劑或表面活性劑對印跡分子選擇性吸附的干擾；得到的聚合物不需研磨、過篩等步驟，減少了對結(jié)合位點(diǎn)的破壞和聚合物的損失．采用其它方法所得產(chǎn)物具有較好的粒徑單分散性，在一定程度上提高了MIPMS在某些方面(如色譜固定相)的使用性能．但這些方法也存在制備步驟繁多、工藝復(fù)雜、周期較長

5、等缺點(diǎn)．因此，沉淀聚合法具有制備過程簡單、周期較短的優(yōu)點(diǎn)．鵝去氧膽酸(CDCA)是多種動(dòng)物膽汁的初級膽汁酸，也是雞膽汁的主要有效成分之一，其化學(xué)成分為3d，7d一二羥基25膽烷酸．CDCA具有利膽、降低膽固醇的分泌、溶解膽固醇結(jié)石等功能．臨床上CDCA主要用于治療膽固醇型膽結(jié)石”，在傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中雞膽汁多用于治療呼系統(tǒng)疾病，如百日咳、氣管炎、肺炎、喘息和咳嗽等，因此，膽汁酸的研究一直是化學(xué)和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的一個(gè)熱點(diǎn)¨．本文以CDCA為印跡分子制備MIPMS，并對CDCA—MIPMS的分子識別性能進(jìn)行了分析研究．1實(shí)驗(yàn)部分1．1試劑和儀器鵝去氧膽酸(CDCA)，分析純，成都

6、三生元生物科技有限公司；膽固醇(CHOL)，分析純，中國醫(yī)收稿日期：2007-05—16．基金項(xiàng)且：國家自然科學(xué)基金(批準(zhǔn)號：20674048)資助．聯(lián)系人簡介：劉守信，男，博士，教授．主要從事敏感性高分子和軟物質(zhì)研究．E—mail：liushx@snnu．edu．cn維普資訊http://www.cqvip.com高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)Vo1J28藥集團(tuán)上海試劑公司；甲基丙烯酸(MAA)，分析純，天津市化學(xué)試劑二廠，用前經(jīng)減壓蒸餾；丙烯酸乙二醇二甲基酯(EDGMA，純度98％)，AlfaAesar公司；三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM，純度為98％)，AlfaAe

7、sar公司；偶氮二異丁腈(AIBN)，分析純，上海試劑四廠；氯仿、冰醋酸、甲醇和乙腈等均為分析純，使用前都經(jīng)過純化處理；水為二次蒸餾水．水浴恒溫振蕩器(SHZ282，江蘇省太倉醫(yī)療器械廠)；紫外一可見分光光度計(jì)(TU一1901，北京普析通用儀器有限公司)；透射電子顯微鏡(H一600，日本日立公司)；傅里葉變換紅外光譜儀(EQUINX55，德國Brucher公司)；臺(tái)式冷凍離心機(jī)(Sigma3K18，西格瑪公司)和超聲波清洗器(5200H，上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司)．1．2分子印跡聚合物微球的合成與表征采用兩種不同交聯(lián)劑合成微球形系列CDCA分子印跡聚合物．取0．1

8、308g(