蒼耳揮發(fā)油化學(xué)成分的GC_MS分析

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1、·248·中國(guó)中醫(yī)藥科技2006年7月第13卷第4期July.2006Vol.13No.43蒼耳揮發(fā)油化學(xué)成分的GC-MS分析1覃振林韋海英李學(xué)堅(jiān)劉布鳴1(廣西中醫(yī)學(xué)院·南寧530001廣西中醫(yī)藥研究所·南寧530022)摘要目的:對(duì)蒼耳子和蒼耳草揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行分析鑒定。方法:采用氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)分析技術(shù),對(duì)其主要化學(xué)成分進(jìn)行比較分析。結(jié)果:從蒼耳揮發(fā)油中分離出78個(gè)組分,確認(rèn)了蒼耳子中的24種成分和蒼耳草中的32種成分,所鑒定的組分占揮發(fā)油色譜總餾出峰面積的57149%。主題詞蒼耳子揮發(fā)油/分析蒼耳草

2、揮發(fā)油/分析@氣相色譜-質(zhì)譜-計(jì)算機(jī)分析技術(shù)蒼耳草為菊科植物蒼耳XanthiumsibiricumPatr.exWidd.乙酯液,置5ml量瓶中,并加醋酸乙酯稀釋至刻度,搖勻,即的干燥地上部分,具有散風(fēng)散熱、解毒殺蟲(chóng)之功效,用于頭得供試樣品。風(fēng),頭暈,濕痹,拘攣,目赤,目翳,瘋癲,疔腫,熱毒瘡瘍,皮膚113實(shí)驗(yàn)方法與條件[1]瘙癢。蒼耳子為蒼耳的干燥成熟帶總苞果實(shí),是常用中11311氣相色譜測(cè)試條件美國(guó)AgilentHP-5MS石英毛細(xì)藥,收載于《中國(guó)藥典》2000年版一部,具有散風(fēng)除濕、通鼻竅管色譜柱,柱溫:85

3、℃～220℃,程序升溫:85℃保持3分鐘,升[2]之功效,用于風(fēng)寒頭痛,鼻淵流涕,風(fēng)疹瘙癢,濕痹拘攣。溫速率1℃/min至90℃,升溫速率10℃/min至220℃保持5[3]蒼耳子含脂肪油912%,蒼耳苷112%,及揮發(fā)油,郭亞紅等分鐘;進(jìn)樣口溫度250℃;氫焰離子化檢測(cè)器(FID)溫度[4]用GC/MS聯(lián)用確認(rèn)了揮發(fā)油中的17個(gè)成分;對(duì)蒼耳草揮250℃;載氣為高純度N2,分流比100∶1;進(jìn)樣量1μl。色譜峰發(fā)油的化學(xué)成分研究,目前尚未見(jiàn)報(bào)道。我們采用水蒸汽蒸面積歸一化法計(jì)算各主要成分的相對(duì)含量。餾法分別提取蒼耳

4、子和蒼耳草揮發(fā)油,用GC/MS聯(lián)用方法對(duì)11312氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)試條件柱和柱溫條件同氣相;其進(jìn)行化學(xué)成分分析,氣相色譜歸一化法測(cè)定各化合物的相載氣He,分流比100∶1;進(jìn)樣口溫度250℃,EI電離方式,離子對(duì)百分含量,為蒼耳植物的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供了科學(xué)資料。源溫度250℃;電離能量70eV;掃描質(zhì)量范圍35～500u;進(jìn)樣1實(shí)驗(yàn)材料與方法量1μl。111儀器日本島津GC-14B氣相色譜儀;美國(guó)Agilent2結(jié)果與討論6890N氣相色譜/5973N質(zhì)譜聯(lián)用儀。用毛細(xì)管色譜分別對(duì)蒼耳子和蒼耳草揮發(fā)油樣品進(jìn)行11

5、2樣品制備蒼耳子和蒼耳草采自廣西南寧,經(jīng)廣西中測(cè)定,GC共分離出78個(gè)組分,經(jīng)色譜峰面積歸一化法測(cè)得醫(yī)學(xué)院劉籌養(yǎng)教授鑒定為菊科植物蒼耳Xanthiumsibiricum揮發(fā)油中各組分的相對(duì)百分含量,用氣相色譜-質(zhì)譜,做揮Patr.exWidd.的干燥成熟帶總苞果實(shí)和地上部分。分別取蒼發(fā)油的GC-MS離子流色譜檢測(cè),所測(cè)成分的質(zhì)譜圖經(jīng)計(jì)算[5～9]耳子和蒼耳草搗碎,稱取200g,置1000ml圓底瓶中,加水機(jī)質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索,并按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻(xiàn)[4]500ml,按中國(guó)藥典2000年版一部揮發(fā)油測(cè)定法提取,收

6、集核對(duì),對(duì)基峰、質(zhì)荷比和相對(duì)豐度等進(jìn)行比較,從而鑒定出蒼器中加醋酸乙酯3ml收集揮發(fā)油。回流8小時(shí),停止加熱,放耳揮發(fā)油中部分化學(xué)成分,結(jié)果見(jiàn)表1～2。冷,分取醋酸乙酯層,測(cè)定器用醋酸乙酯洗滌2次,合并醋酸表1蒼耳子揮發(fā)油化學(xué)成分分析結(jié)果序號(hào)保留時(shí)間化合物分子量MS基峰分子式相對(duì)含量%1131212,4-Decadienal(2,4-葵二烯醛)15281C10H16O1114Benzene,4-ethery,1,2-dimethoxy214111164164C10H12O0113(1,2-二甲氧基-4-苯乙烯)31

7、5105Caryophyllene(石竹烯)20493C15H241160415157Hunulene(律草烯)20493C15H243100516104Eudesma-4(14)11-diene20493C15H240164(桉葉-4(14)11-二烯)616116α-Selinene(α-芹子烯)204189C15H240124716120α-Cadinene(α-杜松烯)204105C15H240120816141Gurjuene(古云烯)204161C15H24014632002年廣西中醫(yī)學(xué)院青年基金資助項(xiàng)

8、目中國(guó)中醫(yī)藥科技2006年7月第13卷第4期July.2006Vol.13No.4·249·續(xù)表1蒼耳子揮發(fā)油化學(xué)成分分析結(jié)果序號(hào)保留時(shí)間化合物分子量MS基峰分子式相對(duì)含量%916151β-Cadinene(β-杜松烯)204161C15H2421561016163Isocadinene(異杜松烯)204119C15H2401221116171β-Selin