資源描述：
《降香總黃酮提取工藝的正交設計實驗優(yōu)選》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、降香總黃酮提取工藝的正交設計實驗優(yōu)選【摘要】目的優(yōu)選提取降香中總黃酮的最佳工藝。方法采用正交實驗設計，以總黃酮提取量為指標，對降香總黃酮提取條件進行優(yōu)選。結(jié)果最佳提取工藝為10倍量70%乙醇在90℃提取3次，1.5h/次，測得總黃酮平均提取量為92.13mg，平均含量為4.61%。結(jié)論該提取工藝條件簡單、穩(wěn)定、提取效率高。【關鍵詞】降香總黃酮;正交實驗;提取方法 中藥降香是豆科植物降香檀DalbergiaodoriferaT.Chen的樹干和根的干燥心材。降香的功效為行氣活血，止痛，止血，用于治療脘腹疼痛，肝郁脅痛
2、，胸痹刺痛，跌撲損傷，外傷出血[1]。降香的主要成分為揮發(fā)油和黃酮類化合物，其中，降香檀藥材中總黃酮的含量為2.51%～5.82%[2]。黃酮類化合物具有抗炎、鎮(zhèn)痛、抗氧化、中樞神經(jīng)作用及心血管方面的作用[3]。本課題組對降香進行了系統(tǒng)研究，建立了一個適合降香總黃酮的含量測定方法[4]。本文應用該含量測定方法，以降香總黃酮提取量為考察指標，通過正交設計實驗進行工藝優(yōu)化，對提取總黃酮的條件和影響因素進行了探討，為降香總黃酮的提取工藝提供了科學依據(jù)?！ ?儀器與材料5 1.1儀器UV-2450紫外可見分光光度儀(SHI
3、MADZU)，電子分析天平(BP211D)，HH-4型恒溫水浴鍋(江蘇省金壇市宏華儀器廠)，RE52-98型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠)。 1.2試劑乙醇(分析純，汕頭市西隴化工廠)，甲醇鈉(新制)?！ ?.3藥材和對照品降香藥材(廣州市藥材公司中藥飲片廠，產(chǎn)地海南)，柚皮素對照品(實驗室自制，經(jīng)UV、1H-NMR鑒定結(jié)構(gòu)，HPLC檢測計算，純度大于98%)?！ ?方法 2.1降香總黃酮含量測定方法及工作曲線的確定精密稱取柚皮素對照品0.00143g，用70%乙醇溶解并定容至50ml備用。分別精密吸取對照品溶
4、液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00ml于10ml容量瓶內(nèi)，準確加入1ml甲醇鈉，用70%乙醇定容至刻度，搖勻，放置40min，在410nm處測定其吸光度。計算得回歸方程為Y=3.2422X-0.0193，r=0.9998，線性范圍是0.0143～0.0859mg?！ ?.25正交實驗設計根據(jù)影響總黃酮的提取因素，在預試驗的基礎上，選取提取時間(A)，提取次數(shù)(B)，提取溫度(C)，乙醇濃度(D)作為考察因素，每個因素設定3個水平，以總黃酮提取量為考察指標，采用L9(34)表安排正交
5、實驗。結(jié)果見表1。表1正交實驗因素和水平 2.3樣品溶液的提取及含量測定將干燥的降香藥材粉碎，精密稱量2g/份，按照L9(34)正交實驗表的工藝條件加入10倍量乙醇進行回流提取。提取液合并蒸干后用70%乙醇定容至25ml，取1ml各提取液稀釋至10ml，再取1ml稀釋液按對照品測定方法測量其吸光度并計算總黃酮提取量。結(jié)果見表2。表1L9(34)正交實驗設計和結(jié)果 2.4方差分析上述實驗所用正交表無空白列作對照，所以將離差平方和中最小的項來近似作為誤差的估計，用于計算各因子列的F比值[5]，本實驗采用“提取時間(因
6、素A)”項作為誤差來源項，對表2的總黃酮含量進行方差分析。結(jié)果見表3。表3方差分析 2.5最佳提取工藝的驗證精密稱取3份降香粉末各2g，按最佳提取工藝條件平行操作，提取液定容至25ml，按“2.3”項下方法測定吸光度并計算總黃酮提取量和提取率。結(jié)果見表4。表4最佳提取工藝驗證 3結(jié)果 本實驗得出的最佳提取工藝為10倍量70%乙醇在90℃提取3次，1.5h/次，測得總黃酮平均提取量為92.135mg，平均含量為4.61%。該提取工藝具有穩(wěn)定性好、黃酮得率高、操作簡單且成本較低的特點?！ ?討論 實驗先用石油醚索
7、氏提取除去部分脂溶性雜質(zhì)，再用乙醇提取總黃酮。發(fā)現(xiàn)是否使用石油醚脫脂對總黃酮含量測定結(jié)果影響不大，故省去石油醚脫脂而直接使用乙醇提取?！ ≌粚嶒炃翱疾炝艘掖加昧繉τ诳傸S酮提取量的影響，采用5，8，10，15，20倍量乙醇進行提取，實驗結(jié)果表明乙醇用量超過10倍以上則總黃酮提取量無顯著性差別，故以10倍量乙醇進行提取?！緟⒖嘉墨I】 [1]國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部[S].北京：化學工業(yè)出版社,2005:158. [2]肖省娥，林勵.不同來源的降香藥材中總黃酮含量測定[J].基層中藥雜志,2000,14(6):1
8、2. [3]ZhaoQ,GuoJ,ZhangY.ChemicalandpharmacologicalresearchprogressofChinesedrug“JiangXiang”(Lignum5DalbergiaeOdoriferae)[J].JournalofChinesepharmaceuticalsciences,2000,9(1)
