水飛薊素中活性黃酮的測定

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1、第ty卷第y期色譜2ˉqty2qyt

2、

3、{年tt月21qt

4、

5、{Ξ水飛薊素中活性黃酮的測定王萍叢潤滋王俊德張樂灃k中國科學院大連化學物理研究所大連ttystul提要采用高效液相色譜梯度淋洗法o使水飛薊素中的z種主要成分得到完全分離?方法簡便快速o能單獨測得水飛濱的含量o與紫外分光光度法相比o具有較好的重復性o變異系數(shù)在uh以下?關鍵詞高效液相色譜法o紫外分光光度法o水飛薊素o活性黃酮分類號yx{ù

6、11紫外分光光度法k按德國藥典{l前言將準確稱取的約s1vsssa的樣品溶解在ws水飛薊素k??ˉ?°¤μ?±¨l又稱西里馬林o主要由紫°甲醇中k必要時加

7、熱lo再用同一溶劑k甲醇l稀釋杉葉素k·¤???2ˉ?±l水飛汀k??ˉ?|?μ??·?±l水飛濘到xs1s°o搖勻?用移液管吸取t1s°該溶液到k??ˉ?§?¤±?±l水飛濱k??ˉ?￥?±l水飛濱k??ˉ?￥?±ts°容量瓶中?另外準備t1s°的甲醇作空白?分別向上述樣品溶液和空白甲醇中加入u°新鮮l異水飛濱k??2??ˉ?￥?±l異水飛濱k??2??ˉ?￥?±配制的uow2二硝基苯肼溶液k將t1sa的uow2二硝基l等z種成分構(gòu)成?除紫杉葉素外o其余y種均為活性黃酮類化合物?其中水飛濱是最重要的成分o對治苯肼溶解在u°濃硫酸中o用甲醇稀釋到tss療肝功能不良心臟病等有著良好

8、的療效t??隨著黃°lo搖勻后o在xs?xxε的水浴中加熱反應xs酮類藥物的開發(fā)利用o對其分析方法的研究也越來°?±?等以上兩溶液冷卻下來后用甲醇溶液kts越多并愈顯重要?目前o國內(nèi)外主要采用uow2二硝基a溶解在vs°水中o用甲醇稀釋到tss°l苯肼進行衍生化o然后再通過紫外分光光度法進行稀釋到ts°o充分混合?u°?±后o將此混合溶液移分析?從我們的實驗結(jié)果看o該法步驟十分繁瑣o各至xss°容量瓶中o用甲醇稀釋至刻度o充分搖勻o個異構(gòu)體不能分開o只能測出總的黃酮含量o而且條超聲ts°?±o過s1wxΛ°濾膜?件難以控制?也有采用薄層色譜法kl進行分析在w

9、s±°波長下kt|°厚測量池l測量

10、提取液或用醋酸鹽將水飛濱提取出來o然后再用高效液相的吸光度o用空白溶液作參考?取xvz為??ˉ?￥?±uow2色譜法kl進行分析的報道u??本文利用二硝基苯肼衍生物的消光值Εkthot|°l時o按下列法以甲醇磷酸鹽緩沖液為流動相直接進行分析oz種公式計算以??ˉ?￥?±表示的黃酮類化合物的質(zhì)量分主要成分可完全分離o方法簡單快速o可作為分析數(shù)}總黃酮質(zhì)量分數(shù)k以水飛濱計l和控制水飛薊素的有效手段?w

11、s±°處吸光度tsxssttss?????h樣品重量kalutsxvzt實驗部分11高效液相色譜法ktl等度淋洗采用2t{ktsΛ°l不銹鋼柱u1t儀器與試劑uss°°?w1y°°

12、k本實驗室自裝lo流動相為?k甲?·¤|??yvx液相色譜儀o?·¤|??yvx雙波長醇lΒ?k水lΒ?ks1x°2ˉùuwltsΒtsΒt紫外檢測器o2v色譜數(shù)據(jù)處理機???°¤§??2k用s1u°2ˉùvw調(diào)3w1slo流速s1

13、°ùts液相色譜儀o2ts紫外分光光度檢測器o°?±o檢測波長u{s±°o所得色譜圖如圖t所示???°¤§??2vyx紫外2可見2近紅外分光光度計?kul梯度淋洗采用2t{ktsΛ°l不銹鋼柱水飛薊素標品kˉ§μ?|?o水飛濱質(zhì)量分數(shù)為tss°°?w1y°°k本實驗室自裝lo流動相流速為xz1vhlo二次蒸餾水ks1wxΛ°濾膜過濾lo除注明t1u°ù°?±o檢

14、測波長為u{s±°o溶劑}?k甲醇l外o其它均為分析純試劑?Β?k水lΒ?ks1u°2ˉùvwlΒ?ks1x°2ˉù1實驗方法Ξ本文收稿日期}t

15、

16、z2ts2s

17、o修回日期}t

18、

19、{2su2tsy期王萍等}水飛薊素中活性黃酮的測定xtt離o但woxoyoz保留時間太長o峰形很差o影響定量結(jié)果?在等度條件下得到較好的分離圖t中o活性組分touov與雜質(zhì)仍未完全分離?基于上述結(jié)果o我們采用梯度淋洗操作o得到了如圖u所示的分離圖?表紫外分光光度法測得的幾批水飛薊素中總黃酮質(zhì)量分數(shù)ΤαβλεΜασσφραχτιονοφαχτι?εφλα?ονοιδσινσιλψPαρινεβψ

20、Υ?σSεχτροSηοτοPετρψ測量序號樣品批號2·?2??¤°3ˉ¨?圖水飛薊素的ΗΠΛΧ譜圖k等度淋洗lΦιγqΙσοχρατιχΗΠΛΧχηροPατογραPοφσιλψPαρινε¨?·2q

21、wszsxkhl

22、wsytwkhlsukuhl操作條件見正文u1u1u節(jié)?txyqszwqszxqxuzvqyzyqvzyq

23、2μ|2±§?·?2±??¨¨?¨|·?2±uququ?±·