亞鐵滴定分析

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1、亞鐵的測定方法1.樣品前處理在實際應用中，根據(jù)巖礦石的特性，分析項目的要求及干擾元素的分離情況碎樣碾磨至符合粒度的要求。結(jié)果表明,樣品粒度小于0.125mm時對亞鐵測定沒有影響。故所以采用100目粒度的樣品分析亞鐵及全鐵。根據(jù)試樣氧化亞鐵含量:0.5%一2%FeO稱取0.500Og試樣;3%-5%FeO稱取0.250Og試樣;5%一10%FeO稱取0.200Og試樣;大于10%FeO稱取0.100Og試樣，都精確至0.100Og。2．熔樣通常選用堿熔融法和酸分解法。2.1常用的堿熔融法有碳酸鹽半熔融分解法---此法操

2、作要仔細，每次只能放2個樣進行半熔，稍不注意礦樣將全熔，粘在坩堝上，不易提取，不利與礦樣分解；2.2常用的酸分解法有硫酸—磷酸分解樣品，此法用于不能很快被鹽酸所溶解，特別是磁鐵礦及赤鐵礦等樣品，需要與鹽酸加熱較長時間才能溶解。因此測定含鐵高的試樣時，采用硫-磷混合酸分解。3．滴定分析過程在隔絕空氣的條件下用鹽酸和氟化鈉分解試樣，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定。主要試劑：硫-磷混合酸(3+3+14)；鹽酸（1+1）；碳酸氫鈉；氟化鈉；二苯胺黃酸鈉0.5%；硫酸亞鐵按溶液:c(FeS04·(NH4)2S0

3、4·6H20)=0.005Omol/L,重鉻酸鉀標準溶液：準確稱取在105℃烘干二小時的重鉻酸鉀3.5128g于燒杯中。以少量水溶解，移入2000mL容量瓶中，水稀至刻度搖勻。配制后得到滴定度T（Fe/K2CrO7）=2mg/mL分析手續(xù)：稱取試樣0.200g置于300ml干燥的錐形瓶中，加氟化鈉0.5g、碳酸氫鈉1g、鹽酸30ml，迅速蓋上瓷坩堝，放在事先預熱的低溫電爐上溶解。并保持微沸狀態(tài)10分鐘，取下迅速冷卻至室溫，待溶解完全(溶液體積8~10mL),取下,迅速沿瓶壁加入100mL水及0.5g碳酸氫鈉,加硫磷

4、混酸20mL,0.5%二苯胺磺酸鈉指示劑4滴,以重鉻酸鉀標準溶液滴定至穩(wěn)定的紫色即為終點。同批帶試劑空白。FeO+2HCl→FeCl2+H2O6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl→6FeCl3+2KCl+2CrCl3+H2O則FeO的含量為：FeO(%)=(V—Vo)T*10-3*100*100/m*(100-A)式中:V----滴定試樣溶液消耗重鉻酸鉀基準滴定溶液體積，mL;Vo----滴定試樣空白消耗重鉻酸鉀基準滴定溶液體積，mL;T----重鉻酸鉀基準滴定溶液對氧化亞鐵的滴定度，mg/mL;m----試

5、樣量，g;A----試樣吸附水的百分含量。4.測量過程中需要進行空白檢測及校正檢測。空白試驗隨同試樣進行雙份空白試驗，所用試劑須取自同一試劑瓶?？瞻字档臏y定(1)向隨同試樣空白加入5.OOmL硫酸亞鐵銨溶液,15mL磷、硫混合酸(4.7)，加水至約100mL，加2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用重鉻酸鉀基準滴定溶液滴定至紫色為終點。記下讀數(shù)(V1).(2)再加人5.OOmL硫酸亞鐵按溶液，用重鉻酸鉀基準滴定溶液滴定至紫色為終點。記下讀數(shù)為(v2)。按式(1)計算空白消耗重鉻酸鉀基準滴定溶液體積(VO)V0=V2—V1校正檢測

6、對于校正檢測需要隨同試樣分析同類型的標準試樣。注：1三角瓶干燥為好，稱量后不可久置，否則亞鐵易氧化。2試樣不易溶解時，可適當增加酸量。3??溶解試樣時應始終保持微沸，不可間斷，以避免空氣進入瓶內(nèi)。4??整個操作過程應迅速。5對含有金屬鐵的試樣應先分離或折算扣除。6本法不適用于含硫高的試樣，因在以鹽酸溶樣時，在硫化氫發(fā)生時，能將三價鐵還原為二價鐵，導致結(jié)果偏高。7允許差亞鐵量,%????標樣允許差%????試樣允許差%＞1.00-2.00????±0.15????0.20＞2.00-5.00????±0.18????0

7、.25＞5.00-10.00????±0.21????0.30＞10.00-20.00????±0.28????0.40樣品中三價鐵的測定方法提要試樣用過氧化鈉熔融，水提取，鹽酸酸化;或者使用分離二氧化硅后的濾液，用氫氧化按沉淀鐵，過濾分離鉑，沉淀用酸溶解后制成鹽酸溶液。分取制得的溶液，加人氯化亞錫將三價鐵還原為二價鐵，再用氯化汞氧化過量的氯化亞錫，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀基準滴定溶液滴定。其反應式為:2Fe3+十Sn2++6C1-=2Fe2++SnCl2-6Sn2++4C1-+2HgCl2=SnCl2-6

8、+Hg2Cl2(甘汞沉淀)6Fe2++Cr2O2-7+14H+=6Fe3++2Cr3++7H204試劑4.1過氧化鈉。4.2氟化按。4.3硫酸(1+1)。4.4硫酸(5+95)。4.5鹽酸(l.19g/mL),4.6鹽酸(1+l),4.7鹽酸(1+2),4.8鹽酸(5+95),4.9飽和硼酸溶液。參看國標重鉻酸鉀容量法（文章有附帶）一下和國標一