實驗29微波輻射合成乙酸乙酯

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1、乙酸乙酯的制備化學實驗教學中心一、實驗目的了解由醇和羧酸制備羧酸酯的原理和方法。學習液體有機物的蒸餾、洗滌和干燥等基本操作。二、實驗原理主反應副反應由于酯化反應是可逆反應，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。反應中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應生成的水，有利于酯的生成。反應溫度過高，會促使副反應發(fā)生，生成乙醚等。所用試劑相關性能數(shù)據(jù)試劑D420m.p./℃b.p./℃nD20乙醇0.789378.51.3611乙酸1.049216.6117.91.4360乙酸乙酯0.900377.11.3723四、實驗內(nèi)容1

2、.實驗裝置的安裝2、實驗步驟①在干燥的100mL三頸燒瓶中加入8mL95%的乙醇，在冷水冷卻下，邊搖邊慢慢加入8mL濃硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8mL95%的乙醇和8mL乙酸，搖勻。按上述裝置圖組裝儀器。滴液漏斗的末端和溫度計的水銀球必須浸到液面以下距瓶底0.5～1cm處。②用電熱套加熱燒瓶（電壓70～80V），當溫度計讀數(shù)上升到110℃時，從滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度為每分鐘30滴為宜），并維持反應溫度在120℃左右。滴加完畢，繼續(xù)加熱數(shù)分鐘，直到反應液溫度升到130℃，不再有餾出液為止。③向粗產(chǎn)物中慢慢加入飽和碳酸鈉溶液，直到有機

3、相的pH值呈中性為止。分去水相，有機相用7mL飽和食鹽水洗滌后，再飽和氯化鈣洗滌兩次，每次7mL。棄去水層，酯層用無水硫酸鎂干燥。④將干燥后的乙酸乙酯濾入25mL蒸餾瓶中，蒸餾，收集73－78℃餾分，稱重，計算產(chǎn)率。純粹乙酸乙酯的沸點為77.06℃，具有果香味。五、注意事項控制反應溫度在120—125℃，控制原料滴加速度。洗滌時注意放氣，有機層用飽和NaCl洗滌后，盡量將水相分干凈。用CaCl2溶液洗之前，一定要先用飽和NaCl溶液洗，否則會產(chǎn)生沉淀，給分液帶來困難。六、思考題1、酯化反應有什么特點，本實驗如何創(chuàng)造條件使酯化反應盡量向生成物方向進行？

4、2、本實驗有哪些可能的副反應？3、如果采用醋酸過量是否可以，為什么？4、在純化過程中，Na2CO3溶液、NaCl溶液、CaCl2溶液、MgSO4粉末分別除去什么雜質(zhì)？