槐花米中蘆丁的提取與鑒定

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1、槐花米中蘆丁的提取與鑒定背景知識(shí)1.來源蘆?。≧utin）又稱蕓香苷，廣泛存在于植物界中，現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)含蘆丁的植物至少在70種以上，如煙葉、槐花、蕎麥和蒲公英中均含有。尤以槐花米（為植物SophorajaponicaL的未開放的花蕾）和蕎麥中含量最高，可作為大量提取蘆丁的原料。（含量為12％—16％.）2.結(jié)構(gòu)組成蘆丁是由槲皮素（Quercetin）3位上的羥基與蕓香糖（Rutinose）〔葡萄糖（Glucose）與鼠李糖（Rhamnose）組成的雙糖〕脫水形成的苷。分子式：C27H30O16結(jié)構(gòu)組成蘆丁分子中具有較多酚羥基，顯弱酸性，易溶于堿液，酸化后

2、又可析出，因此，本實(shí)驗(yàn)采用堿提取酸沉淀法提取蘆丁。斛皮素蕓香糖3.理化性質(zhì)蘆丁為淺黃色粉末或極細(xì)的針狀結(jié)晶，含有3分子的結(jié)晶水，熔點(diǎn)為174-178℃，無水物188-190℃。溶解度：黃酮為平面性較強(qiáng)的分子，難溶于水。而黃酮苷因引入糖，水溶性增強(qiáng)，糖鏈越長水溶性越大，一般易溶于水、甲醇、乙醇等強(qiáng)溶劑中。冷水中為1:10000；沸水中1:200；冷乙醇1:650；熱乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于堿而呈黃色。4.藥理作用蘆丁具有維生素P樣作用。能維持血管的正常通透性，減低血管的脆性，縮短流血時(shí)間，可

3、作為高血壓病的輔助治療劑。亦可用于防治因缺乏蘆丁所致的其他出血癥。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^蘆丁的提取與精制掌握堿-酸法提取黃酮類化合物的原理及操作。掌握黃酮類成分的主要性質(zhì)及黃酮苷，苷元和糖部分的鑒定方法。二、實(shí)驗(yàn)要求獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)，從槐花米中提取出蘆丁并進(jìn)行鑒定。三、實(shí)驗(yàn)原理蘆丁屬黃酮類化合物，分子中有較多酚羥基，具弱酸性，易溶于熱堿中，酸化后又析出，因此可以用堿溶酸沉的方法提取蘆丁，又利用蘆丁在冷水和熱水中溶解度相差較大的特性進(jìn)行重結(jié)晶精制。四、實(shí)驗(yàn)材料和器皿【器皿】燒杯（500ml）2個(gè)，試管2個(gè)，布氏漏斗1個(gè)，玻璃棒1根，抽濾瓶1個(gè)，移液管（10ml）

4、1根，洗耳球1個(gè)?！静牧稀炕泵谆?0g，Ca（OH）21.5g，鎂粉，pH試紙，濃鹽酸，95%乙醇，10%α萘酚乙醇溶液，濃硫酸。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容流程圖：蘆丁的提取與分離流程圖操作步驟：稱取20g槐花米于研缽中研成粉狀物，置于500mL燒杯中，加水300ml，在攪拌下加入石灰乳（150ml水和1gCa（OH）2），調(diào)節(jié)ph8-9,加熱至沸，并不斷攪拌，煮沸30分鐘后，趁熱抽濾。然后用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值為4-5。放置1-2h，使沉淀完全，抽濾，沉淀用水洗滌2-3次，得到蘆丁的粗產(chǎn)物。然后將粗產(chǎn)物（連同抽濾用濾紙）放置在適宜大小的培養(yǎng)皿上，于70℃條件下干燥3

5、0-40min，最后收集干燥產(chǎn)物，進(jìn)行下一步操作。六、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1.加入飽和石灰水溶液既可達(dá)到堿溶液提取蘆丁的目的，又可除去槐花米中大量多糖粘液質(zhì)，更容易過濾。也可直接加入150mL水和1g氫氧化鈣粉末，而不必配成飽和溶液。2.pH值過低會(huì)使蘆丁形成烊鹽而增加了水溶性，降低收率。七、蘆丁的鑒定蘆丁的定性反應(yīng)取蘆丁3-4mg，加乙醇5-6ml使其溶解，分成二份作下述試驗(yàn)：A.鹽酸-鎂粉反應(yīng)：取上述溶液1-2ml，加2滴濃鹽酸，再加少許鎂粉，注意觀察顏色變化情況。（紅色）鑒別黃酮類化合物。B.Molish反應(yīng)：糖在濃硫酸或濃鹽酸的作用下脫水形成糠

6、醛及其衍生物，再與α-萘酚作用形成紫紅色復(fù)合物，在糖液和濃硫酸的液面間形成紫環(huán)，因此又稱紫環(huán)反應(yīng)。Molish反應(yīng)可以鑒定單糖的存在。取上述溶液1-2ml，先加入幾滴濃鹽酸（硫酸），再加入等體積的10%α-萘酚乙醇溶液，注意觀察兩液面產(chǎn)生的顏色變化（紫紅色）。八、思考題1、在一開始用酸調(diào)節(jié)pH值時(shí)，如果加入的鹽酸過量，pH值小于3-4，請(qǐng)問對(duì)實(shí)驗(yàn)會(huì)產(chǎn)生什么后果？為什么？2、根據(jù)這個(gè)實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)總結(jié)出用酸堿調(diào)節(jié)法提取中藥活性成分的適用條件及一般原理。