大黃中蒽醌類成分的提取、分離和鑒定

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1、大黃中蒽醌類成分的提取、分離和鑒定中藥化學(xué)與分析教研室實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆蛰祯赵奶崛》椒ā崴夥ㄕ莆誔H梯度萃取法的原理和操作技術(shù)掌握緩沖紙色譜的原理和基本操作技術(shù)通過大黃酚、大黃素甲醚的分離實(shí)驗(yàn)，熟悉柱層析的操作技術(shù)熟悉蒽醌類化合物的鑒定方法實(shí)驗(yàn)內(nèi)容總蒽醌苷元的提取蒽醌苷元的分離和精制蒽醌類成分的鑒定實(shí)驗(yàn)原理提?。狠祯哲赵?溶于熱氯仿)總蒽醌苷元氯仿提取酸水解實(shí)驗(yàn)原理分離：A大黃酚（chrysophanol）R1=HR2=CH3B大黃素（emodin）R1=OHR2=CH3C大黃素甲醚（physcion）R1=OCH3R2=CH3D蘆薈大黃素（aloe-emodin）R1

2、=HR2=CH2OHE大黃酸（rhein）R1=HR2=COOH由于各羥基蒽醌結(jié)構(gòu)上的不同所表現(xiàn)的酸性不同，用pH梯度萃取法分離他們；大黃酚和大黃素甲醚酸性相近，利用其極性的差異，用柱色譜分離之。酸性E>B>D>A≈C總蒽醌苷元的提取大黃粗粉100g+20%硫酸200mL，濕潤(rùn)+氯仿1瓶，加熱回流2h稍冷，過濾藥渣（棄）氯仿提取液實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（一）蒽醌苷元的分離和精制（1）蒽醌類成分的緩沖紙色譜層析材料：3×12㎝濾紙樣品：大黃氯仿提取液展開劑：氯仿（水飽和）顯色：自然光下觀察實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）pH3pH8PH9.95%Na2CO3:5%NaOH(9:1)3%NaOHpH8蒽醌苷元的

3、分離和精制（2）大黃氯仿提取液+PH8.0緩沖液150mL，振搖堿水層氯仿層+20%HCl調(diào)PH3.0+PH9.9緩沖液300mL，振搖靜置，抽濾(*)沉淀1堿水層氯仿層冰醋酸精制同*+5%Na2CO3:大黃酸沉淀25%NaOH(9:1)540mL丙酮精制大黃素堿水層氯仿層同*+3%NaOH300mL沉淀3乙酸乙酯精制堿水層氯仿層蘆薈大黃素同*沉淀4實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）蒽醌苷元的分離和精制（3）柱層析法分離大黃酚、大黃素甲醚裝柱（濕法裝柱）上樣（干法上樣）洗脫劑1石油醚-乙酸乙酯（98：2）洗脫洗脫劑2石油醚-乙酸乙酯（95：5）流份檢查（合并相同流份）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（二）大黃蒽醌類成分

4、的鑒定（1）化學(xué)鑒定（2）色譜鑒識(shí)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（三）大黃蒽醌類成分的鑒定（1）化學(xué)鑒定①堿液試驗(yàn)：樣品＋2%NaOH顏色變化②醋酸鎂試驗(yàn)：樣品（乙醇溶解）＋0.5％醋酸鎂顏色變化實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（三）大黃蒽醌類成分的鑒定（2）色譜鑒識(shí)薄層板：硅膠G板點(diǎn)樣：提取的大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素、大黃酚、大黃素甲醚及其對(duì)照品展開劑：正己烷－乙酸乙酯－甲酸（30：10：0.5）展開方式：上行展開顯色：可見光觀察，濃氨水熏或5％醋酸鎂顯色后再觀察實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（三）思　考　題1.大黃中5種羥基蒽醌的酸性和極性大小應(yīng)如何排列？為什么？2.pH梯度法的原理是什么？適用于哪些中藥成分的分離？