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《原子吸收分光光度法測定人發(fā)中的微量錳》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、第24卷第2期上海師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)VoL24,No.2...,]995年6月JofShanshaiThersUniv(Naturat阮沁n)Jun1995eac溉原子吸收分光光度法測定人發(fā)中的微量錳張桂興張友梅楊菊萍孫亞萍(化工系)一,提要本文敘述了未用濃峭酸高氛酸濕法消化人發(fā)樣品原子吸收分光光度法瀏定樣品中的微全錳的方法.該方法簡便快速、靈敏可靠.用本法瀏定了止海地..區(qū)發(fā)樣中錳的含全,其發(fā)中錳的平均含量為3x10一此法的檢瀏極限為30、/s...0.0lX10一L,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2村%結(jié)果較為滿意、/,;關(guān)鍵詞人發(fā)錳原
2、子吸收分光光度法中圖法分類號Q656.31,,、、目前國內(nèi)外用于測定錳的方法很多主要的有等離子體激光光譜原子吸收分光光度法極譜分析、化學(xué)發(fā)光分析等等.一,本工作的目的是建立用濃硝酸高氯酸濕法消化樣品采用原子吸收分光光度法測定人發(fā)中錳,.含量的方法并應(yīng)用該法測定上海地區(qū)人發(fā)樣品中的錳含量i實驗部分.11儀器與試劑320。型原子吸收分光光度計,;上海分析儀器廠sA一,,40原子吸收數(shù)據(jù)處理機上海冶金研究所和上海科技大學(xué),一,無油空氣壓縮機wMZA型天津醫(yī)療器械二廠;Mn,;元素空心陰極燈上海電光器件廠99.99片金屬錳;,,HNo:He
3、一。;He一等均為分析純;;試驗用水為二次蒸餾水.,:0001錳儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取約ls金屬錳(稱準(zhǔn)至05)溶解于少量硝酸中在水浴上蒸干,..smL,,,用水準(zhǔn)確稀釋至1L后加入鹽酸再蒸干加數(shù)滴鹽酸和水溶解定量轉(zhuǎn)移1.2儀器測里條件..:sn;:7吸收波長279m燃燒器高度scm.:7L,:1OmA;乙炔流量0/min燈電流...:7n;:1n空氣流量SL/mi狹縫om本文于1994年7月7日收到.:第2期張桂興等原子吸收分光光度法測定人發(fā)中的微量錳L3分析步驟L3·l發(fā)樣的采集人發(fā)樣品的采集按文[1」的方法進(jìn)行.采集的發(fā)樣裝入編號的
4、袋內(nèi)待測.L3·2發(fā)樣的預(yù)處理將0.,2一3,用自來水沖洗至無頭發(fā)用洗滌劑(5寫海鷗牌洗潔精)浸洗約5h偶爾攪拌次,,,,泡沫再用蒸餾水沖洗3次最后用二次蒸餾水漂洗3次在10℃以下烘4一5h用不銹鋼剪.刀剪成2一3mm以,下的碎發(fā)充分混合均勻L3.3發(fā)樣的消化L3.3.1發(fā)樣的濕法消化.,,10om,稱取ls發(fā)樣(準(zhǔn)確至0015)于L高型燒杯中加入smL濃硝酸蓋上表面皿置于,,電爐上在約120℃下加熱2h左右待溶液呈淡紅棕色的透明溶液時沿?zé)诘渭觢mL高氯.,,1℃,酸升溫至70左右加熱1h直至有機物完全分解溶液呈無色透明取下表面
5、皿蒸發(fā)至.,,.干用1一2滴HNo3和水溶解轉(zhuǎn)移入10mL容量瓶用水定容L3.3.2發(fā)樣的干法消化.,03OmL6,稱取1s發(fā)樣(準(zhǔn)確至0015)于磁增鍋中置于0℃馬福爐內(nèi)灼燒約3h至發(fā)樣,,,.,1~2HNO:和水溶解10mL完全灰化殘渣為白色粉末狀用滴轉(zhuǎn)移入容量瓶中用水定容L3.3.3發(fā)樣濕法消化與干法消化比較......,1331和1332,按方法消化發(fā)樣原子吸收分光光度法測定發(fā)錳含量結(jié)果列入表1中.1o只1。一“g表發(fā)樣干法消化與濕法消化比較(l/s)a.Tb1ThecomParnOfdryandwetmPOsition吻配
6、co方法平均值(I)4。284.17(1士3.26%)干法(l)4。304.624.504.44(1士3.45%)..濕法4。584。47448(l士244腸),32,32,表中干法(I)不加Ms(No)干法(l)加Ms(No)數(shù)據(jù)顯示干法(I)的測量結(jié)果偏,3:,,,,低加人Mg(N0)后結(jié)果有所改善由于干法消化發(fā)樣時會發(fā)出惡臭影響環(huán)境灰化時問,.又較長因此,我們在試驗中用濕法消化發(fā)樣1.4流程回收率,,了,加入已知量的錳(C)進(jìn)行全流程空白操作測定最終樣品溶液中錳的量(c)按回收率%=c了/cx10計算全流程回收率·結(jié)果見表2.
7、表2全流程回收率a.Tb2RecoveryofthePrOCedure項目12345..10.1010.1010.105051515.。..Cr10.5099210104971530...回收率(%)104.098210001010,·2,9104%范圍內(nèi),由表可知全流程的回收率在癸是定量的符合分析測試要求上海師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)1995年1.5發(fā)樣均勻性‘.1,,制備份混合均勻的發(fā)樣隨機地取出10份樣品按前述方法測定發(fā)錳含量其值分別·,··,·,·,··,··,··230236,245240229233,2402,24923
8、7X10一‘s,2一6為35/g平均值為38Xlo..g,,/g相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為24%樣品均勻度符合要求L6檢測極限,按文獻(xiàn)〔2〕介紹的方法配制錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液和測定原子吸收分光光度法測定錳的檢測極,.:限并按公式刀一三二計算檢測極限式中r
