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1、ICS73.060D42遏F3中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8151.10-2000鋅精礦化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationoftincontent2000-02-16發(fā)布2000-08-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)董靛技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布GB/T8151.10-2000前言本標(biāo)準(zhǔn)采用兩種化學(xué)分析方法測(cè)定鋅精礦中錫量。方法1"氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定錫量”為新方法。鑒于原子熒光光譜儀目前尚未普及，方法2繼續(xù)保留原方法“鋅精礦化學(xué)分析方法
2、苯藥酮分光光度法測(cè)定錫量”，推薦“氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定錫量”作為仲裁檢驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)定GB/T1467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7729-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)從實(shí)施之日起，同時(shí)代替GB/T8151.10-1987本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家
3、有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由葫蘆島鋅廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)方法1主要起草人:李合慶、周偉;方法2主要起草人:宿廣裕、張貽珍、趙秀娟、崔安芳。中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋅精礦化學(xué)分析方法GB/T8151.10-2000錫量的測(cè)定代替GB/T8151.10-1987Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationoftincontent方法氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定錫量范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅精礦中錫含量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋅
4、精礦中錫含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.003。%一。.50腸。2方法提要試料用碳酸鈉、過(guò)氧化鈉熔融分解用鹽酸浸出，在氫化物發(fā)生器中，錫被硼氫化鉀還原為氫化物，用氫氣導(dǎo)人石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度試劑31無(wú)水碳酸鈉3.2過(guò)氧化鈉3.3鹽酸(1+1).3.4鹽酸(1+49).3.5硫酸(1+9)03.6硼氫化鉀溶液(20g/L):10.0g硼氫化鉀溶解于500mL氫氧化鉀溶液(5g/L)中，當(dāng)日配制。3.7錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g純錫粉(>_99.9腸)于250mL燒杯中，加5mL硫酸(pl.84g
5、/mL)。加熱溶解并蒸至冒三氧化硫白煙，冷卻后，加5mL硫酸(1+9)，加熱使鹽類溶解，冷卻后，移人1000mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含100Kg錫3.8錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取5.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，加人75mL鹽酸(川.19g/mL)，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1ICg錫。儀器原子熒光光譜儀，附錫特制高強(qiáng)度空心陰極燈在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子熒光光譜儀均可使用;檢出限:不大于1ng/mL.精密度最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度及“零”濃度溶液熒
6、光強(qiáng)度相對(duì)于最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液熒光強(qiáng)度平均值的變異系數(shù)應(yīng)分別不大于5.0腸和1.0%0工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的熒光強(qiáng)度差值與最低段的熒光強(qiáng)度差值之國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局2000-02-16批準(zhǔn)2000-08-01實(shí)施1GB/T8151.10-2000比，應(yīng)不小于。.90儀器工作條件見(jiàn)附錄A(提示的附錄)5試樣51樣品應(yīng)通過(guò)0.100mm孔篩。52樣品預(yù)先在105℃士S'C烘1h，置于干燥器中冷至室溫。6分析步驟6.1試料按表1稱取試料，精確至。.0001g表1錫含量試液總體積補(bǔ)加鹽酸分取試液體積測(cè)定溶液體
7、積補(bǔ)加鹽酸%ti41*g4IRmLmL團(tuán)LmLmL0.003-0.0100.20010010.020.001002.0>0.010-0.0500.20010010.010.001003.0>0.050-0.1000.20010010.05.001003.5>0.100^-0.5000.10020020.010.002509.0獨(dú)立地進(jìn)行二次測(cè)定，取其平均值。6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)6.3測(cè)定6.3.1于30mL高鋁柑禍底部鋪上1g無(wú)水碳酸鈉,3g過(guò)氧化鈉，加人試料(6.1)，再加1g過(guò)氧化鈉覆蓋在上面，置于馬弗爐中，
8、緩慢升溫至650'C熔融10min，取出冷卻，移人預(yù)先盛有30^40mL水的300mL燒杯中，加熱浸出，稍冷，用鹽酸中和至溶液剛透明，然后按表1試液總體積補(bǔ)加鹽酸并移人容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻6.3.2按表1分取試液，并按測(cè)定溶液體積補(bǔ)加鹽酸(3.4)，用水稀釋至刻度，混勻。6.3.
