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1、ICS73.060D42瀝日中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8151.14-2000鋅精礦化學(xué)分析方法鎳量的測定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofnickelcontent2000-02-16發(fā)布2000-08-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布GB/T8151.14-2000前言本標(biāo)準(zhǔn)系首次制定本標(biāo)準(zhǔn)遵守:GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元:標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T1
2、467-1978冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7728-1987冶金產(chǎn)品化學(xué)分析火焰原子吸收光譜法通則GB/T17433-1998冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語本標(biāo)準(zhǔn)由國家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由葫蘆島鋅廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉徹、廖述純。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T8151.14-2000鋅精礦化學(xué)分析方法鎳量的測定Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinati
3、onofnickelcontent范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鋅精礦中鎳含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋅精礦中鎳含量的測定。測定范圍:0.0030%0.050%,方法提要試料用鹽酸、硝酸、硫酸溶解，在pH9的檸檬酸錢溶液中，用三氯甲烷萃取鎳與丁二酮肪生成的絡(luò)合物而與鋅、鐵等元素分離。在鹽酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處，用空氣一乙炔火焰，測量鎳的吸光度。3試劑3.1三氯甲烷。3.2鹽酸(p1.19g/mL)。3.3硝酸(p1.42g/mLo3.4硫酸(pl.84g/mL)e3.5氨水(p0.90g/mL),3.6鹽酸(1十1),3.7鹽酸(1+20).3
4、.8硝酸(1+1).3.9氨水(1+1)。3.10檸檬酸錢溶液(250g/L),3.11酚酞乙醇溶液(5g/L),3.12丁二酮厲乙醇溶液(10g/L)a3.13鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.5000g金屬鎳(99.900),置于250mL燒杯中，加人10ml,硝酸(3.8)，加熱溶解完全，冷卻，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含500pg鎳。3.14鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.13)于100mL容量瓶中，加人5mL鹽酸(3.6),用水稀釋到刻度，混勻。此溶液1mL含50gg鎳。儀器原子吸收光譜儀，附鎳空心陰
5、極燈。國家質(zhì)f技術(shù)監(jiān)督局2000-02-16批準(zhǔn)2000-08-01實(shí)施1GB/T8151.14-2000在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)的原子吸收光譜儀均可使用:靈敏度:在與試料溶液基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度應(yīng)不大于。.05pg/mL.精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量11次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過平均吸光度的1.50%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量n次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的。.50%a工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分為五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比，應(yīng)不小于。.7.儀器
6、工作條件見附錄A(提示的附錄)。試樣5.1樣品應(yīng)通過0.100mm孔篩。5.2樣品預(yù)先在105℃士5℃烘1h，置于干燥器中冷至室溫。分析步驟6.1試料按表1稱取試料，精確至0.0001g,表1鎳含量試料量試液總體積緯g-L腸0.003--0.010一50>0.010-0.050獨(dú)立地進(jìn)行二次測定，取其平均值。6.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.3測定6.3.1將試料(6.1)置于150mL燒杯中，以少許水潤濕搖散，加人10mL鹽酸(3.2)，蓋上表皿，低溫溶解5min，加人5mL硝酸，加熱溶解并蒸至2-3mL，加人5mL硫酸，加熱冒煙至近干，加人2m
7、L鹽酸(3.6)，吹少許水洗表皿及杯壁，加熱溶解鹽類，取下，冷卻。將溶液移人250mL分液漏斗中，加水至30mL左右。6.3.2加人10mL檸檬酸按溶液、2滴酚酞乙醇溶液，用氨水中和至出現(xiàn)微紅色并過量4滴(pH9左右)，加人5mL丁二酮肪乙醇溶液，混勻，放置5min.6.3.3加人10mL三抓甲烷，振蕩2min，靜置分層，將有機(jī)相移人另一個(gè)60mL分液漏斗中，水相再加人10mL三抓甲烷，振蕩2min，靜置分層，合并有機(jī)相，棄去水相。6.3.4向有機(jī)相中加人15mL鹽酸(3.7)反萃取，振蕩1min，靜置分層，棄去有機(jī)相，水相按表1移人相應(yīng)容量瓶中，以水
8、稀釋至刻度，混勻，干過濾。6.3.5使用空氣一乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長232.0nm處，
